[发明专利]一种硅酸盐质文物保护用改性淀粉乳液的制备方法

摘要

一种硅酸盐质文物保护用改性淀粉乳液的制备方法，对硅烷偶联剂进行预水解，再制备5%wt淀粉悬浮液；将预水解液加入淀粉悬浮液中，搅拌，随后离心，干燥；将干燥固体移入烧瓶中，通N₂，于120℃加热，用四氢呋喃提纯，得到硅烷化淀粉；取烷基酚聚氧乙烯醚OP-10，十二烷基硫酸钠SDS，全氟辛基磺酸钠PFOS，去离子水，溶解；取硅烷化淀粉加入四口烧瓶中，将乳化剂溶液加入四口烧瓶中，通N₂，升温再冷却，依次加入碳酸氢钠，过硫酸铵，混合单体滴加；滴加完毕后升温再保温，得到硅烷化淀粉接枝含氟丙烯酸酯乳液，本发明具有制备成本低、保护效果明显的特点。

主权项

一种硅酸盐质文物保护用改性淀粉乳液的制备方法，其特征在于，一种硅酸盐质文物保护用改性淀粉乳液的制备方法，包括以下步骤： 一、先在烧杯中对硅烷偶联剂进行预水解，在预水解过程中控制加入的去离子水与硅烷偶联剂的摩尔比为1:1，控制加入的去离子水与共溶剂乙醇的体积比为20:80，利用0.1mol/L的盐酸溶液调节体系pH等于4，常温预水解2h；硅烷偶联剂包括乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷； 二、制备5%wt淀粉悬浮液，其中分散介质采用去离子水与乙醇体积比为20:80的混合液，分散质为分析纯可溶性淀粉，超声波联合机械搅拌分散30min； 三、将步骤一中的预水解液加入步骤二中的淀粉悬浮液中，控制可溶性淀粉上羟基与步骤一中硅烷偶联剂的摩尔比为（1‑9）:1，环境温度下搅拌2h，随后以2500r/min的速率离心20min，除去上层液体，常温真空干燥； 四、将步骤三中的干燥固体移入烧瓶中，通N₂，于120℃加热2h，得到的固体粉末再用四氢呋喃索氏提取24h，常温真空干燥，得到硅烷偶联剂改性淀粉，即硅烷化淀粉； 五、取20～53.3份烷基酚聚氧乙烯醚OP‑10，10～26.7份十二烷基硫酸钠SDS，0～1份全氟辛基磺酸钠PFOS，6666份去离子水，溶解； 六、取步骤四中得到的硅烷化淀粉333.3份加入四口烧瓶中，将步骤五中得到的溶液加入四口烧瓶中，安装回流冷凝管、搅拌器、温度计，通N₂， 升温至85℃保温30min，冷却至70℃后依次加入碳酸氢钠4份，过硫酸铵6份，10min后用恒压滴液漏斗滴加混合单体1000份，混合单体为丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯和甲基丙烯酸三氟乙酯，三者质量比为4:3:3，滴加速度控制在5～8s每滴； 七、滴加完毕后升温至75℃，保温反应1h，结束，得到硅烷化淀粉接枝含氟丙烯酸酯乳液。