[发明专利]一种间苯二酚连续结晶工艺有效
申请号: | 201410124806.1 | 申请日: | 2014-03-31 |
公开(公告)号: | CN103922898A | 公开(公告)日: | 2014-07-16 |
发明(设计)人: | 盖玉存;刘巧妹 | 申请(专利权)人: | 河北诺达化工设备有限公司 |
主分类号: | C07C39/08 | 分类号: | C07C39/08;C07C37/84 |
代理公司: | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人: | 付会平 |
地址: | 050020 河北省石家庄市槐*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | 本发明公开了一种间苯二酚连续结晶工艺,采用三级连续结晶的方式得到间苯二酚纯品;所述三级连续冷却结晶的具体流程包括一级结晶、二级结晶、三级结晶、晶浆增稠、固液分离和母液后处理步骤。该连续结晶工艺采用闪蒸结晶和冷却结晶相结合的方式对间苯二酚粗品料液进行结晶,工艺结晶条件稳定、操作控制简单,所得间苯二酚固体的纯度高、副产物少、产量大、收率高,所使用的装置占地面积小、能耗低,极大地提高了结晶工艺运行的稳定性及产品质量,降低了生产成本,实现了间苯二酚的稳定化工业生产。 | ||
搜索关键词: | 一种 间苯二酚 连续 结晶 工艺 | ||
【主权项】:
一种间苯二酚连续结晶工艺,采用三级连续结晶的方式得到间苯二酚纯品,其特征在于所述三级连续冷却结晶的具体流程为:A、一级结晶:间苯二酚粗品料液经料液输入管道(24)进入一级闪蒸结晶器(1)内;在一级闪蒸结晶器(1)内,间苯二酚粗品料液中的溶剂蒸发、料液降温并结晶,得到一次晶浆、一次清液及溶剂蒸汽;溶剂蒸汽由一级闪蒸结晶器(1)顶部的气体出口排出;所述一次晶浆自一级闪蒸结晶器(1)下部的出料口排出,所述一次清液的一部分从一级闪蒸结晶器(1)中部的清液口流出、并与排出的一次晶浆混合得到一次晶浆混合液;B、二级结晶:所述一次晶浆混合液经一级出料泵(16)进入二级冷却结晶器(2);一次晶浆混合液在二级冷却结晶器(2)内降温、结晶,得到二次晶浆和二次清液;所述二次晶浆从二级冷却结晶器(2)底部的出料口排出,所述二次清液的一部分从二级冷却结晶器(2)顶部的溢流口溢出、并与排出的二次晶浆混合,得到二次晶浆混合液;C、三级结晶:所述二次晶浆混合液通过液位差溢流方式经管道进入三级冷却结晶器(3);二次晶浆混合液在三级冷却结晶器(3)内降温、结晶,得到三次晶浆和三次清液;所述三次晶浆从三级冷却结晶器(3)底部的出料口排出,所述三次清液的一部分从三级冷却结晶器(3)顶部的溢流口溢出、并与排出的三次晶浆混合,得到三次晶浆混合液;D、晶浆增稠:所述三次晶浆混合液通过液位差溢流方式经管道进入稠厚器(4);三次晶浆混合液在稠厚器(4)经过增稠处理、并进一步消除过饱和度后分离成四次晶浆和四次清液;四次晶浆由稠厚器(4)下部的出料口排出,四次清液由稠厚器(4)上部的溢流口溢出并通过管道流入母液沉降器(6);E、固液分离:自稠厚器(4)下部排出的四次晶浆送入离心机(5)中进行离心分离,得到间苯二酚湿品和离心母液;间苯二酚湿品经过产品输出管道(26)排出,进入后续的干燥、包装工序;所述离心母液排入母液沉降器(6);F、母液后处理:四次清液和离心母液在母液沉降器(6)中进行沉降处理,形成沉降清液和包含有细晶产品的沉降晶浆;所述沉降清液由母液沉降器(6)上部的溢流口溢流至母液罐(7),然后由母液泵(18)送出;所述沉降晶浆返回一级闪蒸结晶器(1)内重新结晶。
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