[发明专利]一种超高效合相色谱法测定食品中生物胺含量的方法

摘要

本发明涉及食品中有害成分的检测领域，特别涉及一种超高效合相色谱法测定食品中生物胺含量的方法：利用HClO₄溶液对质量为m的待测食品进行生物胺的提取处理，得到体积为V的上清液；在上清液中加入等体积的正己烷溶液进行萃取，重复1-2次，弃去上层有机相部分，得到净化后的提取液；将净化后的提取液进行柱前衍生化，得到衍生化的提取液；采用超高效合相色谱仪检测衍生化的提取液中生物胺的含量，得到提取液中所含生物胺的质量浓度。本发明采用超高效合相色谱法测定食品中生物胺含量，并以超临界二氧化碳与正己烷/异丙醇/氨水溶液的混合体系为流动相，其黏度低，传质性能好，所以分析时间快、溶剂载量少、环境污染小。

主权项

一种超高效合相色谱法测定食品中生物胺含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：利用HClO₄溶液对质量为m的待测食品进行生物胺的提取处理，得到体积为V的上清液；在所述上清液中加入等体积的正己烷溶液进行萃取，重复1‑2次，弃去上层有机相部分，得到净化后的提取液；将所述净化后的提取液进行柱前衍生化，得到衍生化的提取液；采用超高效合相色谱仪检测所述衍生化的提取液中生物胺的含量，得到提取液中所含生物胺的质量浓度；所述超高效合相色谱仪的检测条件为：色谱柱的直径为3.0mm、柱长为100mm、填料粒径为1.8μm，填料为高强度硅胶颗粒；流动相为超临界二氧化碳与正己烷/异丙醇/氨水溶液的混合体系，正己烷：异丙醇：氨水的体积比为65‑75:25‑35:0.10‑0.20；采用梯度洗脱，其中，超临界二氧化碳在不同时间段的体积百分比为：0‑0.2min为96%‑100%，0.2‑5.0min为68%‑72%，5.0‑7.2min为96%‑100%；分析时间：6.5‑8.5min；柱温：40‑60℃；进样量：0.5‑10μl；流速：1.5‑2.5ml/min；检测波长为254nm；通过以下公式计算得到待测食品中生物胺的含量为：（质量浓度*V）/m。