[发明专利]一种具有高比表面积和孔体积的纳米材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种高比表面积和孔体积的纳米材料的制备方法，首先以自然纤维素物质为模板，以钛酸四丁酯为钛前躯体，制备了与纤维素物质具有相似微观形貌和阶层结构的二氧化钛纳米管，然后使用金属镁作还原剂，在高温（1100℃-1300℃）管式炉中通过镁热还原的方法制备得到具有三维连通孔道结构的TiN纳米材料。利用本发明制备的TiN纳米材料具有复杂的三维连通孔道结构、厚度均匀的管壁、较高的比表面积和孔体积，因此这种具有复杂的三维连通孔道结构的TiN纳米材料有望在催化和吸附分离领域有很好的应用前景。本发明所提供方法为制备形貌和功能可控的TiN纳米材料提供了一条新的思路。

主权项

一种具有高比表面积和孔体积的纳米材料的制备方法，其特征在于，按以下步骤：（1）搅拌状态下依次将浓盐酸和钛酸四丁酯加入到无水乙醇/甲苯混合物（体积比1:1）中，持续搅拌3h；其中，钛酸四丁酯: 浓HCl : 无水乙醇/甲苯=7: 5: 100的质量比例；（2）将脱脂棉浸泡到上述溶液中，静置3h后取出，通过去离子水洗涤数遍，放入65°C干燥箱干燥过夜；干燥后的样品以2°C /min左右的升温速率升到550°C焙烧5h除去模板制得二氧化钛纳米管材料；（3）室温下，在氮气气氛中将所得二氧化钛纳米管和金属镁颗粒按照大约1: 4的摩尔比分别置于不锈钢反应釜内左右两端，彼此之间不接触；将不锈钢反应釜中充氮气2h除净其中空气后将其密封，放入管式炉中以10°C /min的升温速率快速升温至1300℃保持2 h，后冷却至室温；（4）将反应产物用2M稀盐酸水溶液处理6h除去副产物MgO，得到目标产物。