[发明专利]一种钙钛矿型钛酸铅单晶纳米片的制备方法

摘要

本发明涉及一种钙钛矿型钛酸铅单晶纳米片的制备方法，其主要特征是：采用两步水热法，首先在掺入少量锂和较高浓度氢氧化钾溶液条件下，对二氧化钛进行水热处理，得到二维含锂的钛氧化物纳米片；然后，以所得纳米片为钛源，三水合醋酸铅为铅源，氢氧化钠为矿化剂，通过调控悬浊液的碱浓度，进行二次水热，制得长高比介于4:1~12:1，厚度介于80~200nm的二维钙钛矿型钛酸铅单晶纳米片。该制备方法成本低廉，易于控制，产物结晶度和纯度高，粉体的分散性较好，工艺相对简单。

主权项

一种钙钛矿型钛酸铅单晶纳米片的制备方法，该纳米片的长高比介于4:1~12:1，厚度介于80~200nm，其制备包括以下步骤：1）将5mmol二氧化钛粉体加入到氢氧化钾溶液中，TiO₂与KOH的摩尔比为 1:25~1:30，充分搅拌至均匀悬浊液； 2）在步骤1）所得的悬浊液中加入硝酸锂溶液，TiO₂和LiNO₃的质量比为6:1~8:1，搅拌至少2h；3）将步骤2）所制备的悬浊液转移到50mL的洁净聚四氟乙烯内胆中，加去离子水，使悬浊液总体积占反应釜内胆容积的7/10~4/5，密闭，在150~200℃保温10~14h，然后，自然冷却至室温，取出反应釜内胆，倒掉上层清液，加入去离子水，将所得产物搅拌至完全悬浊液状态，先用去离子水过滤洗涤至中性，再用无水乙醇反复清洗，在空气气氛下置于60~75℃烘箱中保温烘干至乳状，得到乳状含锂的钛氧化物；4）在步骤3）所得的乳状含锂的钛氧化物中加入氢氧化钠溶液，使Ti⁴⁺: OH^‑=1:5~1:50，充分搅拌至均匀悬浊液；5）在步骤4）所得的悬浊液中加入加三水合醋酸铅溶液，使得Pb²⁺:Ti⁴⁺=1:1.2~1:1.25，充分搅拌均匀后，转移到50mL的水热釜内胆中，补加去离子水至反应釜内胆总容积的7/10~4/5，密闭，在120~200℃下保温2~14h，然后在空气中冷却至室温，取出反应产物，先用去离子水过滤洗涤至中性，再用无水乙醇反复洗涤，在空气气氛下置于60~75℃烘箱中保温烘干，得到钙钛矿型钛酸铅单晶纳米片。