[发明专利]一种水凝胶微孔阵列形貌表征的方法

摘要

一种水凝胶微孔阵列形貌表征的方法，首先选用的水凝胶材料为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，采用光掩模法和模板法两种方法制备含不同孔径和孔深的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯水凝胶微孔阵列；然后制备扫描电化学显微镜探头再搭建扫描电化学显微镜检测系统；最后应用扫描电化学显微镜对水溶液中聚乙二醇二甲基丙烯酸酯水凝胶微孔阵列形貌进行原位表征过程。本发明以水溶液中天然电对氧气为还原电对，应用扫描电化学显微镜技术对水溶液中的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯水凝胶微孔阵列的形貌进行了原位表征，得到水凝胶微孔阵列表面的二维孔径和三维形貌信息，具有能在水溶液中对样品进行原位、可逆且无损表征并给出水凝胶材料三维形貌信息的优点。

主权项

一种水凝胶微孔阵列形貌表征的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一、水凝胶微孔阵列的制备:选用的水凝胶材料为聚乙二醇二甲基丙烯酸酯，采用光掩模法和模板法两种方法制备含不同孔径和孔深的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯水凝胶微孔阵列；步骤二、扫描电化学显微镜的准备实验：先制备扫描电化学显微镜探头再搭建扫描电化学显微镜检测系统；步骤三、应用扫描电化学显微镜对水溶液中聚乙二醇二甲基丙烯酸酯水凝胶微孔阵列形貌的原位表征过程，具体为：(1)开启电化学工作站，在电化学工作站的技术选项中选择“渐进曲线”技术，设定铂圆盘电极上的施加电位‑0.7V和渐进速度2μm/s，然后开始探头到水凝胶表面的逼近实验，记录探头电流相对于探头‑水凝胶表面距离变化的渐进曲线，实验中，探头记录的电流随着探头逼近水凝胶表面而减小，呈现负反馈曲线，探头电流下降到一定值后不再发生变化，表明探头接触到水凝胶表面，这时停止渐进曲线实验，将此处探头位置设为探头到水凝胶表面的绝对零点，之后将探头在Z方向上上提10μm；(2)在电化学工作站的技术选项中选择“SECM”技术，并设定探头电位‑0.7V，扫描速度250μm/s,X‑Y方向的扫描面积1000μm×1000μm；在保持探头在Z方向上位置不变的情况下采用恒高度模式即探头到水凝胶表面距离为10μm，对电化学池中由光掩模法制备的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯水凝胶微孔阵列的表面进行X‑Y方向的扫描，同时记录探头在水凝胶表面不同位置的电流值，由此间接得到水凝胶微孔阵列的表面形貌图；(3)在电化学工作站的技术选项中选择“SECM”技术，并设定探头电位‑0.7V，扫描速度500μm/s,X‑Y方向的扫描面积2000μm×2000μm，在保持探头在Z方向上位置不变的情况下采用恒高度模式即探头到水凝胶表面距离为10μm对电化学池中由模板法制备的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯水凝胶微孔阵列的表面进行X‑Y方向的扫描，同时记录探头在水凝胶表面不同位置的电流值，由此间接得到水凝胶微孔阵列的表面形貌图；(4)扫描电化学显微镜实验完毕，探头回到扫描起点位置后取出三个电极，关闭电化学工作站。