[发明专利]一种连续反应精馏制备硼酸三甲酯的新工艺方法有效
申请号: | 201410114323.3 | 申请日: | 2014-03-26 |
公开(公告)号: | CN103833780A | 公开(公告)日: | 2014-06-04 |
发明(设计)人: | 徐仁萍;孙晓宁;刘翠茹;赤俊祥 | 申请(专利权)人: | 天津普莱化工技术有限公司 |
主分类号: | C07F5/04 | 分类号: | C07F5/04 |
代理公司: | 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 | 代理人: | 王融生 |
地址: | 300384 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | 一种连续反应精馏制备硼酸三甲酯的新工艺方法。(1)甲醇和硼酸按比例连续进入反应釜中初步反应。(2)反应液连续进入粗蒸釜中蒸发,将甲醇、硼酸三甲酯及水以混合气相形式蒸入反应精馏塔中,塔底将甲醇与硼酸三甲酯反应过程中生成的水连续排出,由于将水排出,反应向生成硼酸三甲酯的方向进行,直至硼酸全部反应,这样就将硼酸的一次转化率提高到99.5%以上,同时由于降低了甲醇的配比,硼酸三甲酯制取过程中能耗大幅降低,塔底的排放物全部为反应生成的水,其中硼酸、甲醇残留极低。(3)反应精馏塔蒸出的硼酸三甲酯与甲醇进入共沸精馏塔,共沸精馏塔塔底无水甲醇降温后回用,塔顶采出硼酸三甲酯与甲醇的共沸物,共沸物分离后得到硼酸三甲酯。 | ||
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【主权项】:
一种连续反应精馏制备硼酸三甲酯的新工艺方法,其特征在于:该方法包括下述步骤:⑴.甲醇和硼酸按比例进入反应釜中,在加热条件下进行初步反应;⑵.反应液连续进入粗蒸釜中蒸发,将甲醇、硼酸三甲酯、水蒸出,粗蒸釜中维持一定液位,其组成在粗蒸釜运行一段时间后达到平衡状态;⑶.粗蒸釜的蒸出物进入反应精馏塔,塔顶将甲醇与硼酸三甲酯连续采出,塔釜连续排放硼酸与甲醇反应生成的水。由于将水取走,反应向生成硼酸三甲酯的方向进行;⑷.反应精馏塔塔顶采集的甲醇与硼酸三甲酯的混合物进共沸精馏塔,塔顶采集甲醇与硼酸三甲酯的共沸物,塔底采出含微量水的甲醇;⑸.步骤(4)中得到的甲醇与硼酸三甲酯的共沸物分离后得到硼酸三甲酯,塔底得到的含微量水的甲醇当做反应原料重复利用。
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