[发明专利]一种有机中间体丁酰基丙二酸二乙酯的制备方法无效
| 申请号： | 201410111607.7 | 申请日： | 2014-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN103819339A | 公开（公告）日： | 2014-05-28 |
| 发明（设计）人： | 杜承贤;王树清 | 申请（专利权）人： | 杜承贤 |
| 主分类号： | C07C69/716 | 分类号： | C07C69/716;C07C67/343 |
| 代理公司： | 南京正联知识产权代理有限公司 32243 | 代理人： | 顾伯兴 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种有机中间体丁酰基丙二酸二乙酯的制备方法，是以丙二酸二乙酯、丁酰氯为原料，在催化剂和溶剂存在的条件下反应制得丁酰基丙二酸二乙酯。本发明合成丁酰基丙二酸二乙酯，分离提纯过程简单，反应时间短，产品收率达到95%以上，产品纯度较高，能耗少，环境污染小，成本低，是实现工业化生产的较理想工艺。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 有机 中间体 丁酰基丙二酸二乙酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种有机中间体丁酰基丙二酸二乙酯的制备方法，其特征是：是以丙二酸二乙酯、丁酰氯为主要原料，在催化剂和溶剂存在的条件下进行缩合反应，所述丙二酸二乙酯、丁酰氯、催化剂、溶剂和碱的用量比例按质量计为丙二酸二乙酯:丁酰氯:催化剂:溶剂:碱=1:0.8~1.67: 0.031~0.125:1.56~3.12:0.13~0.25，缩合反应的温度为65～90℃，反应时间为5‑9h，停止反应，降温至30‑35℃，用质量3‑5%碱的水溶液洗涤，分出水相，将剩余的有机相，用30‑50mL的45‑50℃热水洗涤1次，分出有机相，常压蒸出溶剂，再进行减压蒸馏，收集129‑131℃/1.7kPa的馏分，即为丁酰基丙二酸二乙酯产品。
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