[发明专利]基体改性的Pd/Fe/PVDF·Al2O3催化剂的制备方法

摘要

本发明公开了基体改性的Pd/Fe/PVDF·Al2O3催化剂的制备方法，本发明的方法包括（1）PVDF·Al2O3改性载体的制备；（2）PAA交联的Fe²⁺/PVDF·Al2O3的制备以及（3）纳米Pd/Fe/PVDF·Al2O3催化还原剂的制备步骤。本发明对PVDF载体进行基体改性，制备PVDF·Al2O3载体，增加铁的负载量和提高脱氯率。

主权项

一种基体改性的Pd/Fe/PVDF·Al2O3催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：（1）PVDF·Al2O3改性载体的制备将一定量的聚偏氟乙烯粉末溶于N,N‑二甲基乙酰胺溶剂中，持续搅拌直至完全溶解，向其中加入纳米三氧化二铝(Al2O3)颗粒，加入分散剂六偏磷酸钠((NaPO₃)₆)促进颗粒均匀分散，加入成孔剂聚乙烯吡咯烷酮(PVP)使制备的载体具有一定孔隙，当Al2O3与溶剂均匀混合后，置于超声分散器中20‑40min后取出，恒温静止24‑48h以脱除溶液中的气泡；在室温下用固‑液相转化法将脱泡后的溶液流延在玻璃板，并用刮刀刮出适当厚度，制备出基体改性的载体；将改性载体在乙醇溶液中固化放置24h，取出用蒸馏水清洗放置与去离子水中备用；（2）PAA交联的Fe²⁺/PVDF·Al2O3的制备取PVDF·Al2O3改性载体放入由乙二醇、F_eSO₄·7H₂O溶液和PAA溶液组成的混合溶液中，浸泡10‑20min，取出载体后，将载体放到网状支撑上方，放入真空干燥箱中于110‑120℃烘干2‑4h，得到经PAA交联处理的含有Fe²⁺的PVDF·Al2O3载体；（3）纳米Pd/Fe/PVDF·Al2O3催化还原剂的制备先将PAA交联的Fe²⁺/PVDF·Al2O3载体浸入到0.3‑0.5M的KBH₄的KOH溶液中8‑12min，将载体上所螯合的二价铁离子还原生成了纳米铁颗粒；将负载纳米铁的PVDF·Al2O3载体放入含有一定醋酸钯的乙醇溶液中钯化10‑15min，Pd²⁺在纳米单质铁的还原下沉积在纳米铁表面，用无水乙醇清洗的载体表面，则可制备出负载型纳米Pd/Fe/PVDF·Al2O3催化还原剂，将Pd/Fe/PVDF·Al2O3用乙醇清洗三次，放入无水乙醇中备用。