[发明专利]一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法在审
申请号: | 201410101186.X | 申请日: | 2014-03-19 |
公开(公告)号: | CN104926861A | 公开(公告)日: | 2015-09-23 |
发明(设计)人: | 陈晓华;王峰;秦虎;岳立;刘祖锋;刘磊;赵世勇 | 申请(专利权)人: | 张家港市国泰华荣化工新材料有限公司 |
主分类号: | C07F9/09 | 分类号: | C07F9/09 |
代理公司: | 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 | 代理人: | 黄春松 |
地址: | 215633 江苏省苏州市张家港市扬子江国*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种反应温度较低、产品收率高的三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法,包括以下步骤:将六甲基二硅氮烷和磷酸二氢铵投入反应釜中,然后向反应釜中加入相转移催化剂,升温至30~78℃,反应过程在惰性气体保护下进行,反应结束后,过滤,得到滤液三(三甲基硅基)磷酸酯粗品;再将滤液精馏,收集馏分得到三(三甲基硅基)磷酸酯。本发明所述的方法收率可达85%以上,经上述方法合成并精馏后得到的高纯度三(三甲基硅基)磷酸酯,可直接用作锂离子电池电解液添加剂。 | ||
搜索关键词: | 一种 甲基 磷酸酯 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种三(三甲基硅基)磷酸酯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:将六甲基二硅氮烷和磷酸二氢铵投入反应釜中,然后向反应釜中加入相转移催化剂,在惰性气体保护下,升温至30~78℃进行反应,反应结束后,过滤,得到滤液三(三甲基硅基)磷酸酯粗品;再将滤液精馏,收集馏分得到三(三甲基硅基)磷酸酯;所述的相转移催化剂选自四丁基氯化铵、四丁基溴化铵、三辛基甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、三辛基甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、聚乙二醇。
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