[发明专利]一种硬质合金表面非层状氧化铝/碳化钛涂层的制备

摘要

本发明公开了一种硬质合金表面非层状氧化铝/碳化钛涂层的制备方法，其特征在于采用液相法制备出Al(OH)₃/Ti(OH)₄核/壳结构溶胶，然后旋涂在经过固相烧结致密度达到90%～95%的硬质合金坯体表面形成Al₂O₃/TiO₂层，再利用液相烧结过程中的CO/CH₄渗碳气氛与表层发生碳热还原反应使TiO₂转化为TiC，最终在硬质合金表面制造出非层状Al₂O₃/TiC。本发明制造的Al₂O₃/TiC涂层为均质复合涂层，每个涂层晶粒为Al₂O₃/TiC核/壳结构，避免了传统的气相沉积形成的层状结构因层间差异巨大而容易失效的问题，而且工艺过程简单，易于控制。

主权项

一种硬质合金表面非层状Al₂O₃/TiC涂层的制备方法，其特征在于依次包含以下步骤：（1）Al(OH)₃/Ti(OH)₄核/壳结构溶胶制备：依次将吐温80，吐温60, 正丁醇，环己烷加入去离子水中；按体积百分含量吐温80占15%～25%，吐温60占5%～10%，正丁醇占5%～15%，正己烷占5%～12%，其余为去离子水；用磁力搅拌器在60～90℃下搅拌3～10h, 然后放置10～24h，得到油包水型微乳液；将AlCl₃加入到油包水型微乳液中，使其体积百分浓度为0.5%～2.5%，再加入氨水调节溶液pH值到8～9，用磁力搅拌器在20～60℃下搅拌1～6h，然后放置6～12h，形成Al(OH)₃溶胶；再加入C₁₆H₃₆TiO₄，使其体积百分浓度为AlCl₃体积百分浓度的5%～45%，并加入氨水调节pH值到8～9，用磁力搅拌器在40～90℃下搅拌1～6h, 然后放置6～12h，生成Ti（OH）₄包覆Al(OH)₃的Al(OH)₃/Ti（OH）₄核/壳结构溶胶；（2）硬质合金生坯固相烧结：称取各种原料粉末配料，按重量百分比TiC占0～15%，TaC占0～15%, NbC占0～10%, Co占4～15%,其余为WC；混合粉末经过球磨、过滤、干燥、掺成型剂、压制成型得到硬质合金生坯；硬质合金生坯在真空烧结炉中升温到1250～1350℃，真空度为3～10Pa, 并保温2～4h以完成固相烧结，形成致密度为90%～95%的坯体；（3）旋涂与硬质合金坯体表面Al₂O₃/TiO₂核/壳结构生成：将Al(OH)₃/Ti(OH)₄核/壳结构溶胶旋涂在固相烧结后的硬质合金坯体表面，旋涂时每层在550r/min的转速下转20s,再用1100r/min的转速转20s,每层涂完后在115～230℃下烘焙1h并冷却到20～30℃后再涂下一层，旋涂层数为3～6层，在硬质合金坯体表面形成Al₂O₃/TiO₂核/壳结构；（4）液相烧结制造Al₂O₃/TiC涂层硬质合金：将表面有Al₂O₃/TiO₂核/壳结构的硬质合金坯体在低压气氛烧结炉中CH₄/ CO气氛下烧结，CH₄/ CO混合气体压力为1～3MPa，CH₄:CO摩尔比为1：2，反应加热温度为1400℃～1500℃，保温时间为0.5h，硬质合金坯体表面的Al₂O₃/TiO₂发生碳热还原反应转变成Al₂O₃/TiC涂层；保温结束后充入氩气排除CH₄/ CO气体，保持氩气压力为3～5MPa，烧结温度不变，再保温1～3h, 实现硬质合金基体液相烧结致密化，制备出表面具有Al₂O₃/TiC复合涂层的涂层硬质合金。