[发明专利]一种2‑氰基‑3‑环丁基吡啶及其化学合成方法有效
| 申请号： | 201410067820.2 | 申请日： | 2014-02-26 |
| 公开（公告）号： | CN103896834B | 公开（公告）日： | 2017-02-15 |
| 发明（设计）人： | 朱金丽;孙同明;王淼;丁津津;汤艳峰;茅佳荣;郭小青 | 申请（专利权）人： | 南通大学 |
| 主分类号： | C07D213/84 | 分类号： | C07D213/84 |
| 代理公司： | 北京中济纬天专利代理有限公司11429 | 代理人： | 张晓霞 |
| 地址： | 226019*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种2‑氰基‑3‑环丁基吡啶及其化学合成方法。本发明的方法以3‑溴‑2‑甲基吡啶为原料，经四步反应制备了3‑环丁基‑2‑氰基吡啶。本发明的方法其合成路线收率高，操作简便。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 氰基 丁基 吡啶 及其 化学合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑氰基‑3‑环丁基吡啶的化学合成方法，其特征在于，以3‑溴‑2‑甲基吡啶为原料，经四步反应合成了2‑氰基‑3‑环丁基吡啶，其合成路线如下：所述的化学合成方法为：(A)将3‑溴‑2‑甲基吡啶、环丁烷基格氏试剂和催化剂乙酸钯加入到干燥的乙醚或四氢呋喃溶剂中，反应得到2‑甲基‑3‑环丁基吡啶；(B)将2‑甲基‑3‑环丁基吡啶和二氧化硒加入到1,4‑二氧六环溶剂中，升温反应，得到3‑环丁基‑2‑吡啶甲醛；(C)将3‑环丁基‑2‑吡啶甲醛和硫酸羟胺，加入一定量的碱和有机溶剂，反应得到3‑环丁基‑2‑吡啶甲肟；所述的碱为碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钾或碳酸氢钠中的一种，有机溶剂为甲醇或乙醇；(D)将3‑环丁基‑2‑吡啶甲肟滴加到三氯氧磷中，脱水生成2‑氰基‑3‑环丁基吡啶；其中，所述步骤A的反应温度为‑20—20℃；所述步骤B的反应温度为60—110℃；所述步骤C的反应温度为10—60℃；所述步骤D的反应温度为50—110℃。
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