[发明专利]一种α-氧化铁纳米空心球的制备方法

摘要

本发明公开了一种氧化铁空心球的制备方法，可获得具有较好粒径分布和分散性的α-氧化铁纳米空心球，在二氧化硅胶体球的反应体系中引入LiCl水溶液，合成了表面荷电的二氧化硅纳米球体颗粒，在电场下以快速提拉过程在ITO玻璃基底上制备了二氧化硅胶体晶体，再在其中填充氧化铁凝胶后，经煅烧和二氧化硅模板的去除即获得α-氧化铁纳米空心球。

主权项

一种α‑氧化铁纳米空心球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）配制质量浓度为0.08%～0.1%的LiCl水溶液，分别配置正硅酸乙酯的乙醇溶液A以及氨水的乙醇溶液B，其中溶液A与溶液B中无水乙醇量相等，无水乙醇总量与氨水的体积比为（5～10）：1，氨水的用量与正硅酸乙酯的体积比为（2～3）：1，再将2～5mL的LiCl水溶液加入到溶液B中，LiCl水溶液与氨水的体积比为1：（1～5），然后在不停搅拌下将溶液A加入溶液B中，反应20～22h后，分离沉淀，离心洗涤后于50～60℃干燥，得到表面改性的SiO₂纳米球体颗粒；（2）称量SiO₂纳米颗粒，将其超声分散于有机溶液中，超声时间为2～3h，获得SiO₂颗粒悬浮液，其颗粒的质量分数为1.5%～2.5%；（3）将两片ITO玻片相互平行并垂直浸入SiO₂颗粒悬浮液中，其中，两ITO玻片的间距为0.3～0.4cm，在两ITO玻片上通10～13V电压，通电30～40s后以0.3～0.4cm/min的速度提拉正极ITO玻片，最后于60℃烘干ITO玻片即获得SiO₂胶体晶体模板；（4）称取一定量的柠檬酸溶于25～28%氨水中，氨水以能溶解柠檬酸为准，加入硝酸铁和水并搅拌溶解，再用氨水调节pH值至8～10，其中柠檬酸与硝酸铁的摩尔比为0.8～1，水的用量为用以溶解柠檬酸的氨水体积的2～3倍，在70～80℃下搅拌反应2～3h后形成凝胶，将表面盖一块玻璃基片的二氧化硅胶体晶体以一定角度浸入前驱体溶液中，再将凝胶不断注射到双基片中，反复几次后缓慢把膜层拉出，用吸附纸除去表面过量的前驱体溶液，再在膜层表面压上一清洗烘干的玻片后进行水平放置并在70～80℃下烘干；（5）将双基片在550～700℃下煅烧2～4h后，将膜层浸入质量浓度15～20%的NaOH溶液中5～6h，用去离子水清洗后烘干即获得α‑氧化铁纳米空心球。