[发明专利]一种钴酸锂正极材料的制备方法有效
| 申请号: | 201410043294.6 | 申请日: | 2014-01-29 |
| 公开(公告)号: | CN103746114B | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
| 发明(设计)人: | 曾雷英;罗小成;杨盛广;詹威 | 申请(专利权)人: | 厦门钨业股份有限公司;福建省三明金明稀土有限公司 |
| 主分类号: | H01M4/525 | 分类号: | H01M4/525;C01G51/00 |
| 代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 | 代理人: | 马应森 |
| 地址: | 361026 福建省厦*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | 一种钴酸锂正极材料的制备方法,涉及锂离子二次电池的正极材料。配制钴盐溶液和沉淀剂溶液,采用控制结晶工艺沉淀出碳酸钴前驱体,所述碳酸钴前驱体要求:中位径D50:13~20μm,0.40≤一致性≤0.50,将碳酸钴烧结得四氧化三钴;将四氧化三钴、添加剂、锂化合物混合后烧结,烧成产品经制粉、过筛后得到D50:13~20μm,一致性0.45~0.55的钴酸锂半成品;将锂化合物和包覆元素M混合,然后与得到的钴酸锂半成品加入球磨机中混合,混合好的物料经烧结,烧成产品经制粉、过筛后得到钴酸锂正极材料。制成的钴酸锂产品,粉末颗粒大、中、小分布均匀,产品压实密度可显著提高。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 钴酸锂 正极 材料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种钴酸锂正极材料的制备方法,其特征在于包括以下步骤:1)四氧化三钴制备:配制钴盐溶液和沉淀剂溶液,采用控制结晶工艺沉淀出碳酸钴前驱体,所述碳酸钴前驱体要求:中位径D50:13~20μm,0.40≤一致性≤0.50,将碳酸钴烧结得四氧化三钴;所述钴盐选自硝酸钴、氯化钴或硫酸钴中的一种;钴盐溶液的浓度为1.0~4.0mol/L;所述沉淀剂采用可溶性碱液,所述可溶性碱液选自NaOH、KOH、LiOH、Na2CO3、NH4HCO3、K2CO3、(NH4)2CO3中的一种,碱的浓度为1.0~4.0mol/L;所述控制结晶工艺沉淀的具体方法是在带液流涡轮循环的反应釜中进行,以钴盐溶液为原料,以可溶性碱液作为沉淀剂,以连续作业的方式控制沉淀物的生长与分布,共沉淀反应温度为40~70℃,反应时搅拌器的搅拌速度为200~600r/min,沉淀时间为12~20d,pH值控制在6.5~8.5;2)将四氧化三钴、添加剂、锂化合物混合后烧结,烧成产品经制粉、过筛后得到D50:13~20μm,一致性0.45~0.55的钴酸锂半成品;所述锂化合物为锂的有机盐、锂的无机盐或锂的氢氧化物中的至少一种;所述四氧化三钴、添加剂、锂化合物的配比范围如下:锂与钴(Li/Co)摩尔比为1.0~1.05,添加剂与钴酸锂半成品的质量比为400~5000ppm;所述添加剂选自Mg、Ti、Zr中的一种;3)将锂化合物和包覆元素M混合,然后与步骤2)得到的钴酸锂半成品加入球磨机中混合,混合好的物料经烧结,烧成产品经制粉、过筛后得到钴酸锂正极材料;所述包覆元素M与钴酸锂产品的质量比为200~5000ppm,Li元素与M元素的摩尔比为Li/M:0.5~2.0;所述混合的时间为1~10h;所述烧结的温度为500~1000℃,烧结的时间为6~20h;所述锂化合物选自锂的碳酸盐、锂的氢氧化物、锂的氟化物中的至少一种;包覆元素M选自可以与锂元素发生反应形成稳定化合物的非过渡金属元素,所述非过渡金属元素选自Al、Ti、Zr、稀土类元属中的至少一种。
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