[发明专利]用作铅酸蓄电池负极添加剂的羧甲基木质素生产方法

摘要

一种用作铅酸蓄电池负极添加剂的羧甲基木质素生产方法，按如下五个步骤进行：一是备料，二是溶解木质素，三是木质素的碱化，四是碱化木质素的醚化，五是羧甲基木质素的制成。采用本方法制得的羧甲基木质素，因用禾本科植物生产的木质素中羧基含量高，羧甲基化后羧甲基含量也高，水溶性好，用有机溶剂提取木质素，木质素纯度高，以有机溶剂的反应介质，木质素在溶剂中溶解，可进行均相反应，使反应充分、均匀，提高了羧甲基木质素的取代度，溶剂还可回收利用，降低了生产成本。

主权项

一种用作铅酸蓄电池负极添加剂的羧甲基木质素生产方法，其特征是按如下步骤进行：(1)备料：选购浙江农林大学国家木质资源综合利用工程技术中心，按专利号为201110113503.6公告的方法，制得的木质素作生产本羧甲基木质素的原料，其余乙醇、异丙醇、甲醇、NaOH、氯乙酸、溴乙酸、盐酸均市售获得，要求工业纯；(2)溶解木质素：在反应釜中加入1重量份木质素和体积比为85％‑95％的含水乙醇10重量份，异丙醇或甲醇10重量份，搅拌10‑20分钟，木质素充分溶解；(3)木质素的碱化：在步骤(2)的木质素溶解液中加入5‑8重量份质量比为30％的NaOH水溶液，常压与20‑30℃中搅拌1h，进行碱化反应，制成碱化木质素；(4)碱化木质素的醚化：在碱化木质素中加入7‑10重量份氯乙酸或溴乙酸，常压与50‑80℃中醚化反应2h，冷却至室温；(5)羧甲基木质素的制成：将步骤(4)制得的醚化物进行减压浓缩，用盐酸中和，离心分离沉淀物，干燥、粉碎，最终制成棕色粉末状的，取代度为0.3‑0.8的羧甲基木质素产品。