[发明专利]一种石墨烯透明导电薄膜的制备方法

摘要

一种石墨烯透明导电薄膜的制备方法，包括以下步骤：1、氧化石墨的制备；2、氧化石墨烯的制备；3、石墨烯的制备；4、玻璃的亲水处理；5、石墨烯薄膜的制备。本发明经两步还原得到的石墨烯还原效果好，还原氧化石墨烯经N,N-二甲基甲酰胺分散后旋涂可获得石墨烯透明导电薄膜，该透明导电薄膜在透光率为70%时，电导率达到92S/cm。本发明的主要优点在于：原材料利用率高、成本低、制备方法简单、膜厚可控以及薄膜导电性能好。

主权项

一种石墨烯透明导电薄膜的制备方法，其特征是：制备方法包括以下步骤：（1）氧化石墨的制备：先量取108~138 ml浓H₂SO₄倒入冰浴，再加入1.5g石墨粉和0.75g NaNO₃，磁力搅拌30 min；随后缓慢的加入4.5g KMnO₄，将反应混合物在35℃水浴下磁力搅拌10~12h；然后再缓慢加入4.5g KMnO₄，控制反应温度为35℃，继续磁力搅拌10~12h；将反应混合物倒入装有~200 ml左右冰块的烧杯中，用玻璃棒不断搅拌，再滴加30%的H₂O₂直到溶液呈现金黄色；然后趁热过滤，用5%的HCl清洗一次，再用去离子水清洗至溶液呈中性，再通过低速离心（5000 r/min）7 min除去大颗粒和没有氧化完全的石墨；最后，经过5 min超声处理后倒入培养皿，在干燥箱60℃干燥24 h，得到氧化石墨样品，研磨成粉备用；（2）氧化石墨烯的制备：取一定量的氧化石墨粉末样品加入到装有100 ml去离子水的烧杯中，在超声条件下处理2~3 h，使氧化石墨完全分散到水中，形成氧化石墨烯悬浮液；最后通过离心（5000 r/min）30 min取上层清液，即得到稳定的氧化石墨烯分散液，密封保存，待用；（3）石墨烯的制备：将备用的氧化石墨烯的分散液移入三口烧瓶中，升温至100℃，加入1g还原剂VC，油浴、冷凝器回流，在此条件下反应 24h，再加入1g NaBH₄或者1g N₂H₄，反应24 h后过滤，将得到的还原产物用去离子水多次冲洗，再在 60℃的干燥箱中充分干燥，得到石墨烯；（4）玻璃的亲水处理：玻璃采用丙酮、乙醇和去离子水分别超声波清洗10分钟，取出用去离子水冲洗一遍，用氮气吹干；将30%的过氧化氢缓慢倒入质量分数98%的浓硫酸中，体积比为H₂SO₄：H₂O₂=7:3，因为会放出大量的热，双氧水倒入后要不断的搅拌；然后将清洗干净的待处理玻璃放入配好的H₂SO₄/H₂O₂溶液中，并在80℃下处理30 min，取出，用乙醇和去离子水反复清洗干净，并用N₂将其吹干；（5）石墨烯薄膜的制备：采用N, N‑二甲基甲酰胺分散石墨烯，得到稳定的石墨烯分散液；采用匀胶机进行旋涂，先将氧化石墨烯分散液滴在玻璃上湿润60 s，再将基底以600 rpm 转速旋转60 s，使溶液充分分散在基底上，然后再800 rpm 转速旋转60 s，使形成的薄膜变薄，最后以1600 rpm 转速旋转60 s，加快溶剂蒸发，使薄膜变干，得到所需石墨烯透明导电薄膜。