[发明专利]氟离子电极法直接测定碳酸稀土中氟离子含量的分析方法

摘要

本发明氟离子电极法直接测定碳酸稀土中氟离子含量的分析方法，属于稀土分析检测方法。本发明主要以分析高氯酸在蒸馏过程中所起的作用、氟离子的性质、氟离子选择电极的测定原理等方面为发明依据，通过考察基体浓度和溶样方式等几个方面对氟离子测定的影响为实验方向进行方法发明。为的是提供一种氟离子电极法直接测定碳酸稀土中氟离子含量的分析方法，此方法能够去掉了高氯酸蒸馏环节，从而消除高氯酸与碳酸稀土中夹带的少量有机P507引起爆炸安全隐患，同时也极大地提高了分析效率，降低了分析成本，使分析过程稳定、快速、安全、环保。

主权项

1.氟离子选择电极法直接测定稀土中氟离子含量的分析方法，试样采用La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Y中的任意一种单一碳酸式稀土或混合碳酸稀土，其特征在于：1）称取试样0.5-5克，用盐酸溶解至清亮，定容于200毫升容量瓶中，得到溶解液A；2）取5-10ml溶解液A加入50ml容量瓶中，调节酸度使pH控制在4-7，加入总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，得到溶液B；3）将氟离子选择电极和甘汞电极平行连接在酸度计上并插入盛有二次去离子水的塑料烧杯中加搅拌子在磁力搅拌器上搅拌4-7分钟后测定电位值，当纯水电位值大于370mv时测定氟标准溶液；氟标准溶液的测定：取1.0,2.0，3.0，4.0，5.0,6.0,7.0,8.0,9.0,10.0ml质量浓度为10ug/ml的氟标准溶液，调节酸度使pH控制在4-7，加入柠檬酸钠和硝酸钠配制的总离子强度缓冲液10ml，再加入质量浓度为5%乙酸钠2ml定容到刻度，测得氟离子标准的各点电位值，然后再按步骤3）直接测定溶液B，得到溶液B的电位值；4）因氟离子标准各点所测的电位值y与各点所对应的氟离子浓度的对数x成线性关系，根据线性回归方程式由y=kx+b得出公式中：b截距，k为斜率；根据步骤3）测得的溶液B的电位值y代入公式计算出x值后查逆对数表得知溶液B的氟离子量ug；用下列公式：计算氟离子的百分含量：公式中M——氟离子量ugm——样品称样量（g）f——分取体积/定容体积。