[发明专利]一种纳米镁合金粉的快速制备方法

摘要

本发明涉及一种纳米镁合金粉的快速制备方法，是针对镁合金粉晶粒细化难的情况，采用氢化脱氢法，经粉碎镁合金块、过筛、氢化、加热、脱氢、真空干燥，制成纳米级镁合金粉，此制备方法工艺先进，简捷快速，数据翔实精确，制备的镁合金粉晶粒直径≤30nm，产物纯度高，达99.5%，是十分理想的快速制备纳米镁合金粉的方法。

主权项

一种纳米镁合金粉的快速制备方法，其特征在于：使用的化学物质材料为：镁合金块、氢气、氩气，其组合准备用量如下：以克、厘米³为计量单位镁合金块：AZ91，1000g±1g氢气：H₂，100000cm³±100cm³氩气：Ar，100000cm³±100cm³制备方法如下：（1）精选化学物质材料对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：镁合金块：固态固体99.9%氢气：气态气体99.5%氩气：气态气体99.5%（2）预处理镁合金块镁合金块的预处理粉碎是在密封箱内进行的，是在氩气保护下完成的；①在密封箱内置放粉碎机，将镁合金块置于粉碎机内，粉碎机转速100r/min；②在密封箱内通入氩气，氩气输入速度200cm³/min；③在密封箱粉碎后用400目筛网过筛；④粉碎、过筛重复进行，粉碎后镁合金块成细粉，细粉颗粒直径≤0.038mm；（3）氢化处理镁合金粉镁合金粉的氢化处理是在氢化炉内进行的，是在加热、输氢气、加压过程中、外水循环状态下完成的；①将镁合金粉置于石英容器中，并在石英容器上部加盖不锈钢丝网；②将盛有镁合金粉的石英容器置于氢化炉内，并密闭；③抽取氢化炉内空气，使炉内压强达0.005Pa，并恒定；④向炉内输入氢气，氢气输入速度100cm³/min，使炉内在氢气气氛下压强恒定在4MPa±0.1MPa；⑤开启氢化炉的加热器，炉内加热温度450℃±2℃，开启外水循环冷却管，进行外水循环冷却；⑥在氢气加压4MPa±0.1MPa、加热温度450℃±2℃下恒温恒压氢化12h；⑦氢化后关闭加热器，停止加热，使炉内温度自然降至70℃时开启出气阀，排出氢气；⑧真空加热，恒温保温处理开启氢化炉真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达0.005Pa；开启加热器，加热温度350℃±2℃；在0.005Pa、350℃±2℃下恒温保温处理4h；⑨关闭加热器，停止抽空气，当炉内温度降至30℃时，向炉内输入氢气至常压，氢气输入速度100cm³/min；⑩开启氢化炉，取出石英容器及产物，产物为纳米级镁合金粉；（4）检测、分析、表征对制备的纳米镁合金粉的形貌、色泽、晶粒、化学物理性能进行检测、分析、表征；用透射电子显微镜进行晶粒大小分析；用粉末X射线衍射仪进行相组成分析；结论：纳米镁合金粉为银灰色粉体，粉末晶粒直径≤30nm，产物纯度达99.5%。（5）产物储存制备的纳米镁合金粉储存于棕色透明的玻璃容器内，密闭避光储存，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10%。