[发明专利]一种改性酚醛树脂及其合成方法有效
申请号: | 201410010590.6 | 申请日: | 2014-01-09 |
公开(公告)号: | CN103756249B | 公开(公告)日: | 2017-02-08 |
发明(设计)人: | 林荣会;王丰元;孙夕香;刘尊民;王国元;林天翔;张敬辉;王明文;王德祥 | 申请(专利权)人: | 青岛理工大学 |
主分类号: | C08L61/14 | 分类号: | C08L61/14;C08K3/08;C08G8/28 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司11246 | 代理人: | 龚燮英 |
地址: | 266000 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种改性酚醛树脂及其制备方法,特别涉及一种纳米铜粒子—丁腈橡胶联合改性酚醛树脂及其制备方法。本改性酚醛树脂为热固性树脂,其内含2%~4%的纳米铜粒子和6%~10%的丁腈橡胶。本改性酚醛树脂的制备方法包括以下步骤步骤(1)—铜晶种的制备、步骤(2)—酚醛树脂预聚体制备、步骤(3)—改性酚醛树脂制备。本发明一种改性酚醛树脂及其制备方法采用纳米铜粒子与丁腈橡胶联合改性酚醛树脂,与纯酚醛树脂相比,韧性、热性能和摩擦磨损性能更优异,其中热性能和力学性能均有显著提高,热分解温度可提高60℃以上,冲击强度可提高80%以上,广泛适用于制造高性能的干式或湿式有机摩擦材料产品。 | ||
搜索关键词: | 一种 改性 酚醛树脂 及其 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种改性酚醛树脂,所述改性酚醛树脂为热固性树脂,其特征是:改性酚醛树脂内含2%~4%的纳米铜粒子和6%~10%的丁腈橡胶;所述改性酚醛树脂的制备方法包括以下步骤,步骤(1)—铜晶种的制备:配制硼氢化钾溶液和含有乙二胺四乙酸二钠的硫酸铜溶液;然后,在常温和搅拌条件下,将硼氢化钾溶液滴加到硫酸铜溶液中,至混合液的颜色变为黄绿色为止,即得铜晶种液;所述硼氢化钾溶液浓度为0.04~0.08mol/L,硫酸铜溶液浓度为0.02~0.04mol/L,乙二胺四乙酸二钠的添加量按硫酸铜摩尔量的2倍计;步骤(2)—酚醛树脂预聚体制备:将苯酚、甲醛、氢氧化钠和液体丁腈橡胶按比例加入酚醛树脂反应容器中,在95℃±3℃和搅拌的条件下进行反应,反应至苯酚的转化率达到45~65%,然后迅速将反应器内温度降至50℃±5℃,真空脱水,即得酚醛树脂预聚体;所述苯酚与甲醛的摩尔比为1:1.5~2;氢氧化钠是用来调节溶液的pH值大小,其溶液浓度为20%,添加量以使溶液pH值达到8~10为准;液体丁腈橡胶的添加量为6%~10%;真空度为75~95kPa;步骤(3)—改性酚醛树脂制备:在搅拌的条件下,将步骤(1)制备的铜晶种液加入到酚醛树脂反应容器中,利用氢氧化钠溶液调节反应液的pH值至8~10;然后,在50℃±5℃和搅拌的条件下,将包含络合剂和胶体稳定剂的硫酸铜溶液滴加入反应容器中,反应60min~90min,真空脱水,向反应液中添加乙醇,搅拌均匀,即得纳米铜粒子—丁腈橡胶改性酚醛树脂;所述硫酸铜溶液的浓度为0.10~0.25mol/L,其添加量按苯酚摩尔量2%~4%计;络合剂采用乙二胺四乙酸二钠,其加入量按硫酸铜摩尔量的2倍计;胶体稳定剂采用聚乙烯吡咯烷酮,其添加量为0.8%~1.2%;铜晶种液的加入量按硫酸铜溶液体积的10~30%计,氢氧化钠的浓度为20%;真空度为75~95kPa;乙醇的添加量按反应液体积的10~15%计。
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