[发明专利]一种使用不同极性固相萃取小柱解析亚硝胺前体物的方法有效

专利信息
申请号: 201410010059.9 申请日: 2014-01-09
公开(公告)号: CN103760279A 公开(公告)日: 2014-04-30
发明(设计)人: 陈超;张晓健;廖晓斌;汪隽;李士翔 申请(专利权)人: 清华大学
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N1/34;G01N33/18
代理公司: 北京思海天达知识产权代理有限公司 11203 代理人: 楼艮基
地址: 100084*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 一种使用不同极性固相萃取小柱解析亚硝胺前体物的方法,属于给水排水领域,其特征在于:在解析水中亚硝胺前体物的基本极性特性时,首先用色谱纯甲醇和纯水清洗固相萃取小柱。水样先用0.45um的滤膜过滤,然后匀速经过固相萃取小柱,控制过流速度为1.0-2.0ml/min,分别测试进水和出水中的亚硝胺生成潜能等指标。选择非极性的十八烷烃固相萃取小柱(简称C18)时,可得到极性和非极性的亚硝胺前体物浓度分布信息。选择阳离子交换树脂固相萃取小柱(简称SCX)时,可得到带负电和不带电的亚硝胺前体物浓度分布信息。
搜索关键词: 一种 使用 不同 极性 萃取 小柱 解析 亚硝胺前体物 方法
【主权项】:
一种使用不同极性固相萃取小柱解析亚硝胺前体物的方法,其特征在于:在解析水中亚硝胺前体物的基本极性特性时,依次采用以下步骤:步骤(1),对选定的非极性十八烷烃固相萃取小柱(简称C18小柱)进行预处理:先用色谱纯甲醇来清洗,再用电阻达到18兆欧姆的高纯水清洗所述C18小柱,一直到小柱出水中溶解性有机碳(简称DOC)浓度小于0.2mg/L为止。步骤(2),用孔径为0.45um的滤膜过滤,去除颗粒物的干扰。步骤(3),用固相萃取预处理和液相色谱‑串联质谱仪联用来检测步骤(2)得到的待处理水中的亚硝胺生成潜能,即为待处理水中的亚硝胺前体物浓度。同时,用总有机碳分析仪来检测步骤(2)得到的待处理水中的溶解性有机碳(简称DOC)浓度;用总氮分析仪来检测步骤(2)得到的待处理水中的溶解性有机氮(简称DOC)浓度;用紫外‑可见光分光光度计来检测步骤(2)得到的待处理水中的254nm吸光度(简称UV254)。步骤(4),用全玻璃注射器抽取一定量水样,放置在注射泵上,调节注射泵,让水样匀速经过固相萃取小柱,控制过流速度为1.0‑3.0ml/min;或者采用手动、半自动或者全自动固相萃取仪,连接水样和固相萃取小柱,调节固相萃取仪的处理速度,控制过流速度为1.0‑3.0ml/min;或者采用蠕动泵,连接水样和固相萃取小柱,调节固相萃取仪的处理速度,控制过流速度为1.0‑3.0ml/min,用经过500℃无碳化处理的小瓶来接取固相萃取小柱的出水。用经过500℃无碳化处理的小瓶来接取固相萃取小柱的出水。步骤(5),用固相萃取预处理和液相色谱‑串联质谱仪联用来检测步骤(4)得到的C18小柱出水中的亚硝胺生成潜能,即为原水样中的非极性亚硝胺前体物浓度。同时,用总有机碳分析仪来检测步骤(4)得到的C18小柱出水中的溶解性有机碳(简称DOC)浓度,即为原水样中的非极性有机物的溶解性有机碳浓度;用总氮分析仪来检测步骤(2)得到的C18小柱出水中的溶解性有机氮(简称TDN)浓度,即为原水样中非极性有机物的溶解性有机氮浓度;用紫外‑可见光分光光度计来检测步骤(2)得到的C18小柱出水中的254nm吸光度(简称UV254),即为原水样中非极性有机物的254nm吸光度。步骤(6),用步骤(3)获得的原水样的亚硝胺生成潜能、溶解性有机碳、溶解性有机氮、254nm吸光度分别减去步骤(5)获得的C18小柱出水的亚硝胺生成潜能、溶解性有机碳、溶解性有机氮、254nm吸光度,即为原水中的极性亚硝胺前体物浓度、极性有机物的溶解性有机碳浓度、极性有机物的溶解性有机氮、极性有机物的254nm吸光度。
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