[发明专利]一种2,4,5-三氟苯乙腈的提纯方法无效
申请号: | 201410007952.6 | 申请日: | 2014-01-08 |
公开(公告)号: | CN103694135A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
发明(设计)人: | 顾金林;胡文江 | 申请(专利权)人: | 浙江胡涂硅有限公司 |
主分类号: | C07C253/34 | 分类号: | C07C253/34;C07C255/35 |
代理公司: | 杭州九洲专利事务所有限公司 33101 | 代理人: | 陈继亮 |
地址: | 324300 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 本发明涉及一种2,4,5-三氟苯乙腈的提纯方法,该方法是先将氰化精馏后的含量在96%以上的2,4,5-三氟苯乙腈粗品,投入异构体分离结晶器中,在12小时内将该物料由常温缓慢降至-6~-10℃,然后再恒温5~8小时,确保完全结晶,之后打开结晶器底阀,再在48~96小时内让物料温度缓慢回升至不超过10℃,使结晶物料缓慢融化,取融化液瞬时样进行检测,含量至99.3%以上即可关闭底阀,升温溶解放料,得高含量的2,4,5-三氟苯乙腈成品。采用本发明,工艺简洁,安全性高,收率可以达到90%以上,产品纯度在99.5%以上,能有效地提高产品质量,从而满足高含量2,4,5-三氟苯乙酸制作的需求。 | ||
搜索关键词: | 一种 三氟苯乙腈 提纯 方法 | ||
【主权项】:
一种2,4,5‑三氟苯乙腈的提纯方法,其特征在于先将氰化精馏后的含量在96%以上的2,4,5‑三氟苯乙腈粗品,投入异构体分离结晶器中,在12小时内将该物料由常温缓慢降至‑6~‑10℃,然后再恒温5~8小时,确保完全结晶,之后打开结晶器底阀,再在48~96小时内让物料温度缓慢回升至不超过10℃,使结晶物料缓慢融化,取融化液瞬时样进行检测,含量至99.3%以上即可关闭底阀,升温溶解放料, 得高含量的2,4,5‑三氟苯乙腈成品。
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