[发明专利]一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法，针对水溶性环境生长的非线性光学晶体易潮解的特点，从溶胶特性和膜层结构入手，提供了一种防潮+增透的双层增透保护膜制备方法，同时这种保护膜还具备较高的激光损伤阈值和耐环境的稳定性。所述的防潮膜层材料由含有疏水基团的硅醇盐获得，使其具备结构致密、表面能低的特性，将空气中的水分子与晶体隔绝，从而提高其抗潮解能力。所述的防潮膜层材料由含有疏水基团的硅醇盐获得，使其具备结构致密、表面能低的特性，将空气中的水分子与晶体隔绝，从而提高其抗潮解能力。该方法将实现非线性光学晶体保护膜的新型复合功能，保证晶体在高功率激光系统中的长期稳定工作。

主权项

一种非线性光学晶体表面增透保护膜的制备方法，其特征在于该保护膜是由结构致密的防潮膜层和低折射率增透膜层形成的双层光学膜系组成，所述的防潮膜层材料由含有疏水基团的硅醇盐获得，使其具备结构致密、表面能低的特性，将空气中的水分子与晶体隔绝，从而提高其抗潮解能力；所述的低折射率增透膜层材料由碱性催化的氧化硅溶胶与有机硅添加剂改性获得，使其具备折射率低、耐环境稳定以及抗激光损伤性能；具体步骤如下：(1)采用蒸馏方法提纯原材料，以甲基三乙氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷或辛基三甲氧基硅烷中任一种为前驱体，以水为反应物，乙醇为溶剂，以盐酸或乙酸为催化剂，按比例混合反应合成后用高沸点溶剂进行溶剂替换，得到有防潮膜溶胶镀膜液；前驱体、催化剂、反应物、溶剂的反应摩尔比为：1：0.5~2：1~2：20~30； (2)以正硅酸四乙酯为前驱体，氨水为催化剂、乙醇为溶剂，按比例混合反应后获得多孔氧化硅溶胶；通过对制备氧化硅溶胶进行掺杂和改性剂改性处理，获得功能化的增透膜溶胶镀膜液；前驱体、催化剂、溶剂、改性剂的反应摩尔比为：1：3：50：1~2；(3)在相对湿度环境<40%的清洁环境下，采用步骤(1)所述的镀膜液在晶体表面镀制一层致密的防潮膜，然后对其进行100~120℃的热处理20分钟完成膜层的固化，使之不溶于第二层增透膜使用的溶剂中，膜层厚度根据实际的晶体材料及增透波长需求加以调节；(4)采用步骤(2)所述的增透膜溶胶镀膜液，在步骤(3)得到的镀制了一层防潮膜的晶体上镀制一层改性增透膜，然后对其进行80~100℃的热处理10分钟即可完成该增透保护膜的制备；膜层厚度根据实际的晶体材料及增透波长需求加以调节。