[发明专利]Cu2FeSnS4微米级空心球的溶剂热制备方法

摘要

本发明公开了一种Cu₂FeSnS₄微米级空心球的溶剂热制备方法，属于光伏电池材料技术领域。该方法是通过：将反应物前躯体氯化铜、氯化亚铁、四氯化锡、硫脲以及反应溶剂乙二醇、去离子水和形貌控制剂乙基纤维素一起加入高压釜中，然后升温至180℃反应一定时间，反应完毕后，将冷却后的反应溶液中加入无水乙醇和去离子水作为离心清洗剂；然后以一定转速离心一定时间，倒去上层溶液，收集下层沉淀物，重复离心数次至溶液澄清，收集沉淀物，最终得到高质量的Cu₂FeSnS₄微米级空心球。本发明Cu₂FeSnS₄微米级空心球的制备方法简单，合成温度低，所用前躯体材料成本低廉，制备的微米级空心球的分散性良好、并由结晶性良好的纳米颗粒所组成，且为空心球。

主权项

一种Cu₂FeSnS₄微米级空心球的制备方法，其特征在于制备方法和步骤如下：依次将反应物前躯体1mmol氯化铜、0.5mmol氯化亚铁、0.5mmol四氯化锡、1.5‑3mmol硫脲、0.2‑0.8g形貌控制剂乙基纤维素、1‑5毫升去离子水以及20‑50ml无水乙二醇加入到一个100ml的高压釜中；将反应温度升高到180^°C反应15小时；将高压釜移出加热装置使反应物冷却；向反应物中加入酒精和去离子水混合溶液作为离心清洗剂，以8000转/min的速度离心4分钟，使纳米颗粒沉降，收集下层沉淀物，并重复多次直至上层离心溶液澄清，收集下层沉降物即为Cu₂FeSnS₄微米级空心球；   制备过程中金属盐和硫源材料的摩尔配比为：CuCl₂：FeCl₂：SnCl₄：C₂H₅NS=(0.5～1)：(0.25～0.5)：(0.25～0.5)：1。