[发明专利]一种用于标定合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯浓度的标准气的制备方法无效
| 申请号： | 201310734889.1 | 申请日： | 2013-12-27 |
| 公开（公告）号： | CN103709041A | 公开（公告）日： | 2014-04-09 |
| 发明（设计）人： | 李红;段巍 | 申请（专利权）人： | 安徽淮化股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C203/00 | 分类号： | C07C203/00;C07C201/04 |
| 代理公司： | 合肥天明专利事务所 34115 | 代理人： | 汪贵艳 |
| 地址： | 232038*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | 本发明提供一种用于标定合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯浓度的标准气的制备方法，包括将亚硝酸钠溶液与无水甲醇进行混合、置换高纯氮气、滴加浓硫酸与冷却贮存。本发明的反应系统中用高纯氮气进行填充，使整体反应系统为常压、非真空状态进行安全操作，从而防止了混合溶液中甲醇挥发产生NO，而使整个反应向正向发生；并且制备的亚硝酸甲酯气体纯度高，可作为检测用亚硝酸甲酯标准气。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 用于 标定 合成气 乙二醇 工艺 中亚 硝酸 浓度 标准 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种用于标定合成气制乙二醇工艺中亚硝酸甲酯浓度的标准气的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）将亚硝酸钠溶液与无水甲醇进行混合；（2）用高纯氮气对反应系统进行吹扫，扫除反应系统内的空气；（3）向（1）中混合液中缓慢滴加浓硫酸；（4）将（3）生成的亚硝酸甲酯气体经冷却至0～‑15℃后通入真空钢瓶中进行贮存；当钢瓶中压力达到绝压为0.2MPa时即停止反应。
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