[发明专利]一种高效液相色谱固定相封端方法

摘要

本发明公开了一种高效液相色谱固定相封端方法，其将硅烷封端试剂、催化剂和色谱键合相置于高压釜中，在200～400 oC惰性气体气氛下进行催化封端反应，制得高效液相色谱固定相。与传统方法相比，本发明方法具有反应完全、耗时少、重现性好、合成方法稳定可靠，操作简便，易于规模化生产。合成的液相色谱固定相具有柱效高，分离性能好，应用范围宽，对碱性化合物具有良好的色谱峰形等特点。

主权项

1.一种高效液相色谱固定相封端方法，其特征在于：将硅烷封端试剂、催化剂和色谱键合相置于高压釜中，在200～400 oC惰性气体气氛下进行催化封端反应，制得高效液相色谱固定相，所述的硅烷封端试剂是单、二、三、四、五、六或七硅烷中的一种或几种；所述色谱键合相是将硅烷、催化剂和硅胶基质颗粒用液相键合法制得色谱键合相，所述的硅烷是单或双或三官能团的C1～C30有机硅烷中的一种或几种，其化学结构通式为：其中R1 = C1–C30取代或未取代烷基，环烷基，杂环烷基，取代或未取代苯基；R2 = C1–C8取代或未取代烷基，环烷基，杂环烷基，取代或未取代苯基;α= 0, 1, 2;X = 卤素，烷氧基，酰氧基或胺基；所述的催化剂选自氨气、甲胺、二甲胺、N, N-二甲基乙基胺、N, N-二甲基丙基胺、N, N-二甲基丁基胺、三甲胺、乙胺、二乙胺、三乙胺、六氢吡啶、吡啶、N-甲基吡啶、2-甲基吡啶、2-乙基吡啶、4-甲基吡啶、2, 4-二甲基吡啶、2, 6-二甲基吡啶、2, 4, 6-三甲基吡啶、咪唑、1-甲基咪唑、1-乙基咪唑、2-甲基咪唑、4-甲基咪唑、1,2-二甲基咪唑。