[发明专利]野生葫芦巴碱的新型提取方法

摘要

野生葫芦巴碱的新型提取方法。本发明属于天然有机化学领域，采用超高压提取，具有加热均匀、过程易于控制，无需干燥等预处理，简化了工艺，减少了投资，大大提高了萃取效率；利用大孔树脂吸附一柱层析技术分离纯化葫芦巴碱，对葫芦巴碱的吸附选择性良好，吸附快、解析也快，吸附容量较大，提取方便快捷，生产成本低廉，分离效果明显，提取纯度高，可以通过物理吸附从溶液中有选择地吸附葫芦巴碱，得到含量40％以上的葫芦巴碱半成品和含量90％以上的葫芦巴碱终产品，克服了常规提取率相对较低、提取纯度低的缺点。

主权项

一种利用超高压技术和大孔树脂吸附及柱层析耦联技术富集纯化葫芦巴中葫芦巴碱的方法，其步骤如下：(1)将干葫芦巴粉碎，加入乙酸乙酯，浸泡1小时后放入耐压袋中，在20℃条件下处理，超高压压力在400‑500MPA之间，时间在3—5min，回收乙酸乙酯，在60℃～70℃真空干燥得葫芦巴碱粗提物；(2)将所得葫芦巴碱粗提物用大孔吸附树脂进行吸附，吸附为静态吸附或动态吸附；(3)用50％～90％不同浓度的乙醇对大孔吸附树脂进行洗脱，用薄层色谱法跟踪检测，收集葫芦巴碱各阶段洗脱液；(4)将葫芦巴碱各阶段洗脱液浓缩，回收乙醇，得葫芦巴碱半成品，其含量在40％以上；(5)将所得葫芦巴碱半成品粉末溶于石油醚中，加适量硅胶搅拌，烘干过60‑80目筛，干法上样，上工业级柱200‑300目硅胶柱层析；(6)以丙酮、石油醚在1～7∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪检测，收集葫芦巴碱各阶段洗脱液，减压浓缩，回收溶剂；(7)所得浓缩液在60℃～80℃下进行真空干燥；(8)将干燥后的产品用75％‑90％无水乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用50％‑60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的葫芦巴碱，其含量在90％以上。所述的步骤(1)中，干葫芦巴粉碎后过80～100目筛。所述的步骤(2)中，所用的大孔吸附树脂为NKA‑9、D3520、D4006、H103、D4020、AB‑8H和NKA‑II型树脂中的一种，吸附为静态吸附或动态吸附。