[发明专利]一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法

摘要

本发明公开了一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法，本发明采用在氨基硅烷偶联剂的链端引入反应性强的甲基丙烯酸缩水甘油酯获得高活性硅烷偶联剂，然后对高活性硅烷偶联剂水解，之后在溶剂存在的条件下合成高活性抗黄变改性氨基硅油，通过提高改性氨基硅油的反应性和交联能力、降低氨基上引发黄变的活泼氢的技术方案，克服了现有技术存在柔软度、透气性不可兼得，市场附加值难以提高的问题与不足，用本方法制备的高活性抗黄变改性氨基硅油处理织物制品，使织物制品达到了提高柔软度、透气性和抗黄变性，提升市场附加值的目的。

主权项

一种高活性抗黄变改性氨基硅油的制备方法，包括配方和制备工艺方法，其特征在于：所述的配方为，硅烷偶联剂：N‑(β‑氨乙基)‑γ‑氨丙基甲基二甲氧基硅烷，3.96％；改性单体：甲基丙烯酸缩水甘油酯，2.73％；水解剂：去离子水，0.54％；基本原料：八甲基环四硅氧烷，79.58％；溶剂：二甲基甲酰胺，13.18％；催化剂：氢氧化钾，0.01％；配方单位为质量百分比；所述的制备工艺方法为加成、水解、聚合，步骤一、加成将配方中的硅烷偶联剂投入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜内升温至70℃时，开始滴加配方中的改性单体，滴加时间为3小时，在整个滴加过程中控制反应釜内温度在70～90℃，在滴加的同时向反应釜内充入氮气，并开启压力平衡阀使反应釜内氮气压力与外界大气压保持动态平衡，反应釜内氮气向外溢出速率为平衡阀5～8个气泡/秒钟，在氮气氛下搅拌时间为4小时；停止充入氮气，反应釜内在原有的氮气氛下，温度保持75℃，继续保温搅拌反应3小时，制得高活性硅烷偶联剂；步骤二、水解将高活性硅烷偶联剂和配方中的水解剂加入到反应釜中搅拌加热，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜升温至90℃，保温反应，保温反应用时1小时，使偶联剂充分水解，然后降温至50℃，抽真空拔除低沸物，真空度为0.094个大气压，真空拔除用时30分钟，制得高活性硅烷偶联剂水解料；步骤三、聚合将高活性硅烷偶联剂水解料和配方中的基本原料、溶剂投入到反应釜中，搅拌加热，搅拌器转速为200～300转/分钟，反应釜内升温至90℃时，加入配方中的催化剂引发聚合反应，聚合反应用时20分钟，之后，温度保持95℃，继续保温搅拌反应4小时，之后，温度降至60℃，开启真空阀，抽真空拔除反应液内的 溶剂，真空度为0.099个大气压，真空拔除用时40分钟，之后，反应釜冷却降温至室温，获得高活性抗黄变改性氨基硅油制品。