[发明专利]一种大黄酸的合成方法在审
| 申请号: | 201310657900.9 | 申请日: | 2013-12-09 |
| 公开(公告)号: | CN103694114A | 公开(公告)日: | 2014-04-02 |
| 发明(设计)人: | 孔叶青;缪炳林;王洪伟;俞高乾 | 申请(专利权)人: | 台州海辰药业有限公司 |
| 主分类号: | C07C66/02 | 分类号: | C07C66/02;C07C51/305;C07C51/285 |
| 代理公司: | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人: | 冯子玲 |
| 地址: | 317000 浙江省台*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | 一种大黄酸的合成方法,它包括如下步骤:(1)在反应瓶中加入浓硫酸和芦荟大黄素;(2)向步骤(1)混合液中控制温度80.0-110.0℃缓慢滴加10%-70%的亚硝酰硫酸,加完后保温搅拌1.0-3.0小时;(3)向步骤(2)反应液中控制温度10.0-50.0℃缓慢到加入DMF水溶液中,搅拌,保温2.0-2.5小时;抽滤,水洗,得到大黄酸湿品;(4)将步骤(3)中得到的大黄酸湿品控制温度75.0-85.0℃鼓风干燥15.0-20.0小时,得到大黄酸;与现有技术相比,采用浓硫酸-双氧水作为氧化剂,无重金属盐污染,替代了传统方法中的高锰酸钾、三氧化铁、铬试剂以及次氯酸盐,大大降低了环境污染和产品中有害金属离子残留;然后,通过5.0%的DMF水溶液一次性结晶所得产品纯度高、收率高,实现本发明的目的。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 大黄 合成 方法 | ||
【主权项】:
一种大黄酸的合成方法,其特征在于,它包括如下步骤:(1)在反应瓶中加入浓硫酸和芦荟大黄素;(2)向步骤(1)混合液中控制温度80.0‑110.0℃缓慢滴加10%‑70%的亚硝酰硫酸,加完后保温搅拌1.0‑3.0小时;(3)向步骤(2)反应液中控制温度10.0‑50.0℃缓慢到加入DMF水溶液中,搅拌,保温2.0‑2.5小时;抽滤,水洗,得到大黄酸湿品;(4)将步骤(3)中得到的大黄酸湿品控制温度75.0‑85.0℃鼓风干燥15.0‑20.0小时,得到大黄酸。
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