[发明专利]一种测定植物油中农药残留的方法

摘要

本发明公开了一种测定植物油中农药残留的方法，包括（1）样品处理；（2）标准溶液的配制；（3）色谱条件：Restek C18色谱柱；柱温35℃；平衡时间5min；进样量10μL；流速0.5mL/min；流动相：A溶液10mMol乙酸铵水溶液和B溶液10mMol乙酸铵甲醇溶液；（4）质谱条件：电喷雾离子源（ESI）；正离子扫描；编程的多反应监测模式；气帘气15L/min；GS1雾化气60L/min；GS2辅助加热气70L/min；CAD碰撞气中；辅助加热气温度500℃；喷雾电压5000v。本发明建立了橄榄油、棕榈油和花生油这三种常用植物油脂中多种农药残留的高通量检测方法，并用于其品质监控。

主权项

一种测定植物油中农药残留的方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）样品处理：称取5.00g植物油样品，加入5mL正己烷、5mL超纯水、5mL乙腈和2g氯化钠，振荡10min，以4000r/min离心5min，移去上层清液，下层重复提取一次；合并提取液，冷冻2h，取1.0mL上清液与150mg无水硫酸镁、50mg乙二胺‑N‑丙基PSA和50mgC18粉末混合，12000r/min离心5min，取0.5mL上清液与0.5mL超纯水混合，过0.2μm滤膜，装瓶待测；（2）标准溶液的配制：标准物质购自Dr.Ehrenstorfer公司商品混标，其规格为10.0μg/mL，纯度≧96.0%，使用前保存于‑18℃；（3）色谱条件：Restek C18色谱柱：3μm，2.1×100mm，Restek,美国；柱温：35℃；平衡时间：5min；进样量：10μL；流速：0.5mL/min；流动相：采用A溶液10mMol乙酸铵水溶液和B溶液10mMol乙酸铵甲醇溶液作为组成的流动相进行梯度洗脱，洗脱条件：0－8min，B由20.0%－90.0%；8－12min，B由90.0%－100.0%；12－14.8min，B保持100.0%；14.8－14.9min，B由100.0%－20.0%；15.0min停止；（4）质谱条件：电喷雾离子源（ESI）；扫描方式：正离子扫描；检测方式：编程的多反应监测模式；气帘气：15L/min；GS1雾化气：60L/min；GS2辅助加热气：70L/min；CAD碰撞气：中；辅助加热气温度：500℃；喷雾电压：5000v。