[发明专利]一种5-单硝酸异山梨酯的合成与纯化方法

摘要

本发明提供了一种5-单硝酸异山梨酯的合成与纯化方法。所述方法包括步骤：（1）利用浓硝酸、乙酸和乙酸酐制备硝化试剂，直接硝化异山梨醇得到硝酸异山梨酯混合物；（2）加水淬灭反应，0℃～5℃析出2,5-二硝酸异山梨酯，并过滤去除；（3）滤液与氢氧化钠反应制备单硝酸异山梨酯钠盐水合物得沉淀，过滤，水解钠盐；（4）经萃取、浓缩、重结晶得高纯度的5-单硝酸异山梨酯。本发明所述制备方法简单，安全，易操作，反应周期短，杂质易除，收率与纯度较高，为工业化生产奠定了基础。

主权项

一种5‑单硝酸异山梨酯的合成与纯化方法，其特征在于，该方法包括如下步骤：(1) 利用乙酸、乙酸酐和浓硝酸制备硝化试剂，利用硝化试剂直接硝化异山梨醇得到硝酸异山梨酯混合物；浓硝酸与异山梨醇的反应摩尔比为1～1.5:1，硝化试剂硝化异山梨醇的反应温度为5 ℃～20 ℃；(2) 加水淬灭反应，反应液在0 ℃～5 ℃下析出2,5‑二硝酸异山梨酯，过滤得滤液，除去副产物2,5‑二硝酸异山梨酯；(3) 滤液与氢氧化钠反应制备单硝酸异山梨酯钠盐水合物沉淀，过滤，水解制得5‑单硝酸异山梨酯粗品； (4) 经萃取、干燥、浓缩、重结晶得高纯度的5‑单硝酸异山梨酯针状晶体。