[发明专利]一种低密度泡沫钯材的制备方法

摘要

本发明公开了一种低密度泡沫钯材的制备方法，其特征是包括：采用氯钯酸钠作为钯源，制备纳米钯水溶胶；取表面带负电荷的聚苯乙烯微球作为模板，制备表面镀钯的聚苯乙烯微球水溶液；制备表面涂覆钯颗粒的聚苯乙烯微球悬浮液；采用流变铸造成型方法将该镀钯的聚苯乙烯微球悬浮液注入模具内成型，经干燥、脱模，制备镀钯聚苯乙烯微球块材；在300～500℃温度下煅烧6～24h，制得低密度泡沫钯材。采用本发明制备的泡沫钯材的体密度可低至0.42g/cm3、比表面积达18.5m2/g、孔隙率和微观结构均匀可调，具有一定的机械强度，适用于催化、传感、热交换等领域，也可应用于氢同位素的贮存、净化、分离等领域。

主权项

一种低密度泡沫钯材的制备方法，其特征是包括下列步骤：a、制备纳米钯水溶胶：配料：采用氯钯酸钠作为钯源、配制成浓度为0.03mol/L的钯源水溶液；取原料四辛基溴化铵、硼氢化钠、二甲氨基吡啶，分别配制成浓度为0.025mol/L的四辛基溴化铵甲苯溶液、浓度为0.4mol/ L的硼氢化钠水溶液、浓度为0.1mol/L的二甲氨基吡啶水溶液；将20～40ml钯源水溶液加入到80ml四辛基溴化铵甲苯溶液中，搅拌后加入15～40ml硼氢化钠水溶液，搅拌混合反应后得混合液；将混合液倒入80ml的二甲氨基吡啶水溶液中，静置分层后，将上层有机相层弃去，下层水溶液层即为制得的纳米钯水溶胶；b、制备表面镀钯的聚苯乙烯微球水溶液：采用聚苯乙烯微球作为模板，取含聚苯乙烯微球质量百分比为5～15%的聚苯乙烯微球水溶液0.5～1.0ml分散于5～10ml去离子水中，再加入5～15ml所述纳米钯水溶胶混合，将混合溶液在25℃、300～600转/分钟的条件下机械搅拌6～24小时，将纳米钯水溶胶涂覆到聚苯乙烯微球表面，即制得表面镀纳米钯的聚苯乙烯微球水溶液；c、制备表面涂覆钯颗粒的聚苯乙烯微球悬浮液：将所述表面镀纳米钯的聚苯乙烯微球水溶液进行离心分离、得到表面镀钯的聚苯乙烯微球，再将表面镀钯的聚苯乙烯微球溶于40～120ml去离子水中，加入0.5～1.2ml浓度为0.4mol/L的钯源水溶液混合，，即制得表面涂覆钯颗粒的聚苯乙烯微球悬浮液；d、制备镀钯聚苯乙烯微球块材：将所述表面涂覆钯颗粒的聚苯乙烯微球悬浮液进行离心分离、得到镀钯的聚苯乙烯微球，再将镀钯的聚苯乙烯微球分散于1～3ml水中、得到镀钯的聚苯乙烯微球悬浮液，采用流变铸造成型方法将该镀钯的聚苯乙烯微球悬浮液注入模具内成型，经干燥、脱模，即制得镀钯聚苯乙烯微球块材；e、制备低密度泡沫钯材：将镀钯聚苯乙烯微球块材置于有流动氮气氛保护的管式炉中，在300～500℃温度下煅烧6～24h，充分去除聚苯乙烯球模板，即制得低密度泡沫钯材。