[发明专利]一种聚砜树脂的合成方法

摘要

本发明涉及一种聚砜树脂的合成方法，其主要以摩尔比为1:1的双酚A和4,4-二氯二苯砜为原料，在反应过程中所用溶剂为N-甲基吡咯烷酮，以氯苯为脱水剂，以NaOH作为成盐剂，以氯甲烷气体进行封端，整个反应过程在氮气保护下进行。体系的固含量控制在25%~40%，氯苯为溶剂重量的10%~20%，NaOH摩尔量为双酚A摩尔量的1.01~1.10倍。本发明配方合理，操作简单，采用氯甲烷气体封端通过控制反应时间来制备具有较好流动性的聚砜树脂。本发明可降低反应时间并节省部分原料，在生产上可以缩短生产周期并降低成本。

主权项

一种聚砜树脂的合成方法，其特征在于其主要原料为双酚A和4,4‑二氯二苯砜，所用溶剂为N‑甲基吡咯烷酮，以氯苯为脱水剂，以NaOH作为成盐剂，整个反应过程在氮气保护下进行；反应体系首先搅拌升温至添加物质全部溶解，升温至95℃~105℃时，反应体系开始共沸，氯苯回流至烧瓶中，水分直接流出；该反应过程中，滴加N‑甲基吡咯烷酮以替代蒸出的水分来保持液面平衡，待反应体系中的水全部共沸带出后，继续回流30分钟，蒸出氯苯；而后继续升温至220℃，维持反应时间6~9小时；添加N‑甲基吡咯烷酮，使体系温度控制在165℃‑185℃，向反应瓶中冲入氯甲烷气体进行封端，持续30‑40分钟；而后继续冲入氮气至溶液冷至50℃~60℃；过滤去除NaCl，将得到的液体以喷射流形式喷射到水中冷却凝固，在真空烘箱中干燥，粉碎后用蒸馏水反复蒸煮，去除产品中的溶剂和副产物，之后在真空烘箱中干燥，即得聚砜树脂。