[发明专利]多种饲用调味剂的同时测定方法

摘要

发明公开了多种饲用调味剂的同时测定方法，系采用高效液相色谱法，以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30℃，流速1.0mL/min，以A（乙腈）和B（质量分数为0.1%的三氟乙酸溶液并用三乙胺调节pH至4.0）为流动相进行梯度洗脱，229nm-282nm变波长检测，可以同时测定7种饲用调味剂（I+G、安赛蜜、糖精钠、香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚和NHDC）的含量，检测准确、灵敏、重复性好、经济高效、省时省力。

主权项

多种饲用调味剂的同时测定方法，其特征在于，包括以下步骤：A.混合标准溶液的配制：准确称取7种调味剂I+G、安赛蜜、糖精钠、香兰素、麦芽酚、乙基麦芽酚和新橙皮苷二氢查尔酮的标准品，用水溶解并稀释制成浓度为0.04～1.00mg/L的系列混合标准溶液；所述调味剂I+G由5’‑肌苷酸二钠和5’‑鸟苷酸二钠按重量比1:1混合而成；B.样品溶液的配制：准确称取调味剂样品，加水超声提取10‑20分钟，离心取上清液，重复提取‑离心操作3次，合并上清液，用水稀释制成浓度为45‑55mg/mL的溶液，微孔滤膜过滤，收集滤液作为样品溶液；C.标准曲线的绘制：分别精密量取浓度为0.04～1.0mg/L的系列混合标准溶液各10μL注入液相色谱仪，进行梯度洗脱和变波长检测，记录色谱图，以峰面积为纵坐标、浓度为横坐标进行线性回归，绘制标准曲线；色谱条件如下：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，柱温30℃，流速1.0mL/min，流动相A为乙腈，流动相B为质量分数为0.1%的三氟乙酸溶液并用三乙胺调节pH至4.0；梯度洗脱程序如下：0.00‑2.00分钟，流动相A和流动相B的体积比为5:5；2.01‑7.00分钟，流动相A和流动相B的体积比为6:4；7.01‑14.00分钟，流动相A和流动相B的体积比为8:2；14.01分钟以后，流动相A和流动相B的体积比为5:5；变波长程序如下：0.00‑2.00分钟，检测波长为229nm；2.01‑4.00分钟，检测波长为239nm；4.01‑10.00分钟，检测波长为268nm；10.01分钟以后，检测波长为282nm；D.样品溶液的测定与结果计算：精密量取样品溶液10μL注入液相色谱仪，按照步骤C所述色谱条件、梯度洗脱程序和变波长程序进行检测，记录色谱图，采用标准曲线法计算样品中调味剂的含量。