[发明专利]胭脂红色活性染料的制备方法在审
申请号: | 201310597002.9 | 申请日: | 2013-11-22 |
公开(公告)号: | CN104650616A | 公开(公告)日: | 2015-05-27 |
发明(设计)人: | 杨继群 | 申请(专利权)人: | 杨继群 |
主分类号: | C09B62/513 | 分类号: | C09B62/513 |
代理公司: | 无 | 代理人: | 无 |
地址: | 225300 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明涉及胭脂红色活性染料的制备方法,它包括以下步骤:步骤一,磺化甲基J酸钠盐的合成:步骤二,磺化对位酯重氮;步骤三,将步骤二中所得磺化对位酯重氮与步骤一反应的产物在酸性条件下保持5-10℃,缩合3-4小时;步骤四,将100%的邻甲氧基对位酯31.1加入到冰水混合物150g,打浆1小时,加30%盐酸,加入100%的亚硝酸钠的水溶液6.9g,保持5-8℃,溶液对淀粉碘化钾试纸微蓝色反应2小时,用少量氨基磺酸消除过量亚硝酸;步骤五,将步骤四的反应液与步骤三的酸性偶合液混合泳小苏打调节pH=6-6.5,温度10-15℃,偶合3-4小时,即得胭脂红色活性染料。 | ||
搜索关键词: | 胭脂 红色 活性染料 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种胭脂红色活性染料的制备方法,其特征是:所述方法包括以下步骤:步骤一,磺化甲基J酸钠盐的合成:在500ml四口凭中投入亚硫酸钠10.4g后加50ml水升温到70℃。滴加甲醛溶液8g,保温70℃,搅拌1小时,取J酸23.9g(100%)加水打浆,用液碱调PH=6.5‑7.0,溶清后加入到四口瓶中,保持温度50‑60℃,控制PH6‑6.5,反应4‑6小时;步骤二,磺化对位酯重氮:在烧杯中加入冰水混合物150ml,加入折百的磺化对位酯36.13g,打浆1小时,加30%盐酸5ml,加入亚硝酸钠6.9g(100%)配成磺化对位酯重氮水溶液,保持在5℃,溶液对淀粉碘化钾试纸微蓝色反应2‑3小时,后用氨基磺酸消除过量的亚硝酸;步骤三,将步骤二中所得磺化对位酯重氮与步骤一反应的产物在酸性条件下保持5‑10℃,缩合3‑4小时;步骤四,将100%的邻甲氧基对位酯31.1加入到冰水混合物150g,打浆1小时,加30%盐酸,加入100%的亚硝酸钠的水溶液6.9g,保持5‑8℃,溶液对淀粉碘化钾试纸微蓝色反应2小时,用少量氨基磺酸消除过量亚硝酸;步骤五,将步骤四的反应液与步骤三的酸性偶合液混合泳小苏打调节PH=6‑6.5,温度10‑15℃,偶合3‑4小时,即得胭脂红色活性染料。
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