[发明专利]一种纳米缆连接的三元复合电极材料的制备方法

摘要

一种纳米缆连接的三元复合电极材料的制备方法，以含氟苯胺和苯胺为聚合单体，加入氧化剂，在酸的水溶液中进行聚合反应，经沉析、洗涤、干燥，得苯胺和含氟苯胺聚合物；将苯胺和含氟苯胺聚合物溶解于溶剂中配制成纺丝前驱体，进行高压静电纺丝后，真空干燥，得苯胺和含氟苯胺聚合物电纺纤维；将氧化石墨、苯胺和含氟苯胺聚合物电纺纤维和可溶性金属盐均匀分散于醇的水溶液中，水热条件下反应，用去离子水和乙醇洗涤，制得石墨烯-金属氧化物纳米片以及苯胺和含氟苯胺聚合物-金属氧化物纳米缆复合材料。该三元复合电极材料具有良好的功率特性稳定性好，作为超级电容器循环使用寿命长，储能功率密度高。

主权项

一种纳米缆连接的三元复合电极材料的制备方法，其特征是：具体步骤是：1.1、苯胺和含氟苯胺聚合物的制备以含氟苯胺和苯胺为聚合单体，所述含氟苯胺为邻氟苯胺、间氟苯胺、对氟苯胺、3,4‑二氟苯胺、2,5‑二氟苯胺、2,3‑二氟苯胺、2,4‑二氟苯胺、3,5‑二氟苯胺、2,6‑二氟苯胺、2,3,4‑三氟苯胺、3,4,5‑三氟苯胺、五氟苯胺、2‑溴‑4‑氟苯胺、2‑溴‑5‑氟苯胺、4‑溴‑2‑氟苯胺、5‑溴‑2‑氟苯胺、4‑溴‑3‑氟苯胺、3‑氯‑4‑氟苯胺、2,5‑二溴‑4‑氟苯胺、3，5‑二氯‑2,4‑二氟苯胺、对三氟甲基苯胺中的一种或多种；其中，苯胺与含氟苯胺的摩尔比为1:0.5～1:2，以过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠、三氯化铁、三氧化铬、重铬酸钾、高锰酸钾中的一种为氧化剂，所述氧化剂与聚合单体的摩尔比为1:0.5～1:2，在酸的水溶液中进行聚合反应，所述酸为樟脑磺酸、苯磺酸、对甲苯磺酸、硝酸、盐酸、硫酸、磷酸、乙酸、高氯酸中的一种，所述聚合单体与酸的摩尔比为1:1～1:10，反应温度为0℃～50℃，反应时间1h～24h，将聚合反应产物沉析于聚合反应产物5倍～10倍体积的丙酮中，将沉析物用稀盐酸和丙酮洗涤，直到滤液澄清为止，将洗涤后的沉析物在40℃～80℃下真空干燥6h～24h，得苯胺和含氟苯胺聚合物；1.2、苯胺和含氟苯胺聚合物电纺纤维的制备将苯胺和含氟苯胺聚合物溶解于溶剂中配制成质量百分比浓度为5.0%～15.0%的纺丝前驱体，所述溶剂为N,N‑二甲基甲酰胺、N‑甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、四氢呋喃、浓硫酸、乙酸中的一种，在10.0kV～30.0kV电压下进行高压静电纺丝后，其中，纺丝间距为10.0cm～20.0cm，在40℃～80℃下真空干燥6h～24h，得苯胺和含氟苯胺聚合物电纺纤维；1.3、石墨烯‑金属氧化物纳米片以及苯胺和含氟苯胺聚合物‑金属氧化物纳米缆复合材料的制备将氧化石墨、苯胺和含氟苯胺聚合物电纺纤维和可溶性金属盐均匀分散于醇的水溶液中，所述可溶性金属盐为氯化钌、醋酸锰、乙酸钴、醋酸镍、乙酸锌、硫酸亚锡、硫酸氧钛、氯化砷、偏钒酸铵中的至少一种，所述醇为甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、乙二醇中至少一种，得到氧化石墨含量0.1mg/mL～2.0mg/mL、苯胺和含氟苯胺聚合物电纺纤维含量1.0mg/mL～5.0mg/mL和金属离子含量为0.1mmol/mL～10.0mmol/mL的氧化石墨‑苯胺和含氟苯胺聚合物电纺纤维‑金属离子混合溶液；在10kHz～100kHz的频率超声波下分散1h～5h，得到氧化石墨‑苯胺和邻氟苯胺聚合物电纺纤维‑金属离子分散液；在120℃～200℃的水热条件下，反应6h～48h，将反应产物用去离子水和乙醇洗涤，直到滤液澄清为止，将洗涤的反应产物在40℃～80℃下真空干燥6h～24h，制得石墨烯‑金属氧化物纳米片以及苯胺和含氟苯胺聚合物‑金属氧化物纳米缆复合材料。