[发明专利]一种苯甲醛二甲缩醛保护D-氨基葡萄糖衍生物的方法有效

专利信息
申请号: 201310567369.6 申请日: 2013-11-14
公开(公告)号: CN103588825A 公开(公告)日: 2014-02-19
发明(设计)人: 杜志博;张宏;毕晨光;王乃伟 申请(专利权)人: 大连九信生物化工科技有限公司
主分类号: C07H1/00 分类号: C07H1/00;C07H9/04
代理公司: 大连星海专利事务所 21208 代理人: 花向阳
地址: 116600 辽宁省大连*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要: 一种苯甲醛二甲缩醛保护D-氨基葡萄糖衍生物的方法,属于有机化学糖化学领域。该方法以D-氨基葡萄糖其衍生物为底物,在樟脑磺酸(CSA)催化下,与苯甲醛二甲缩醛在有机溶剂中回流生成苄叉葡萄糖衍生物;反应同时不断脱除反应生成的甲醇,促进平衡向右进行,提高反应转化率。脱除的有机溶剂经处理后可以回收套用,进一步提高反应的经济性。
搜索关键词: 一种 甲醛 二甲 保护 氨基 葡萄糖 衍生物 方法
【主权项】:
一种苯甲醛二甲缩醛保护D‑氨基葡萄糖衍生物的方法,其特征在于:所述方法采用的步骤为:(1)底物D‑氨基葡萄糖衍生物与苯甲醛二甲缩醛溶于有机溶剂中,投入催化量的樟脑磺酸,所述有机溶剂为四氢呋喃或者乙腈,樟脑磺酸与底物的当量比为0.01‑0.1,苯甲醛二甲缩醛与底物的当量比为2‑2.2;(2)升温至回流,回流的同时,不断分出冷凝的有机溶剂,并计量补加新鲜的所述有机溶剂或者除掉甲醇的所述有机溶剂,分出的有机溶剂重量不少于其投料重量的50%。(3)反应结束,减压脱除部分有机溶剂,随后加入纯化水,并降温至0℃‑5℃,保温搅拌,析出苄叉保护的D‑氨基葡萄糖衍生物;(4)分出的所述有机溶剂与氯化钙在20℃‑25℃下搅拌12小时,减压蒸馏得到的馏出液作为反应溶剂循环套用。
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