[发明专利]一种分子筛膜负载贵金属催化剂的制备方法

摘要

本发明为一种分子筛膜负载贵金属催化剂的制备方法，特征在于：由α-Al2O3陶瓷管、分子筛膜载体层和催化剂层组成，其中，贵金属为Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Ag和Au中的一种或多种，重量为金属载体层的0.3～1.5%；助剂以氧化物的形式存在于催化剂层上，为Na、K、Cr和稀土金属中的至少一种；所述稀土金属为La、Ce、Pr、Nd。制备方法步骤如下：1）煅烧α-Al2O3陶瓷管；2）表面涂覆或浸渍分子筛晶种层；3）将晶种层焙烧固化；4）晶种层载体放入分子筛合成液中进行二次或多次合成；5）配制贵金属含量为0.05～0.30g/ml的活性溶液，6）涂覆或浸渍活性溶液至载体层表面并焙烧；7）浸渍重复并焙烧；8）用氢气还原。

主权项

一种分子筛膜负载贵金属催化剂的制备方法，其特征在于：所述分子筛膜负载贵金属催化剂的组成：由α‑Al2O3陶瓷管、分子筛膜载体层和催化剂层组成，α‑Al2O3陶瓷管上生长分子筛膜，催化剂层涂覆或浸渍于分子筛膜多孔材料层表面；所述分子筛膜载体层材料为α‑Al2O3多孔材料，选自沸石分子筛为NaA，ZSM‑5，SAPO‑5，HY，USY或β；孔径为200nm～5um；形状为管状或平板，载体层厚度为0.3～1mm，管径为5～15mm，长为200mm～1.2m；所述分子筛膜层厚度为1～50μm；所述催化剂层由具有催化活性的贵金属和助剂组成；其中，贵金属为Pt、Pd、Rh、Ru、Ir、Ag和Au中的一种或多种，重量为金属载体层的0.3～1.5%；助剂以氧化物的形式存在于催化剂层上，为Na、K、Cr和稀土金属中的至少一种；所述稀土金属为La、Ce、Pr、Nd；助剂为催化剂层总重量的0.1～6.5%；所述分子筛膜负载贵金属催化剂的制备方法步骤如下：1）在空气中，程序升温至850～1100℃条件下煅烧α‑Al2O3陶瓷管1～20小时，使α‑Al2O3陶瓷管除去有机杂质，然后降温使用盐酸1M和NaOH1M清洗各30min，洗涤至中性并干燥；2）在处理后的的Al2O3表面涂覆或浸渍分子筛晶种层；3）将步骤2）得到的晶种层烘干固化，其中烘干温度为80～120℃，时间为2～6小时；焙烧温度为300～750℃，时间为2～6小时；4）将步骤3）得含有晶种层的载体放入分子筛合成液中进行二次合成或多次合成；5）用贵金属的盐类或酸类，配制成贵金属含量为0.05～0.30g/ml的溶液，向溶液中加入助剂，得到具有催化活性的溶液；6）将步骤5）配制好的具有催化活性的溶液涂覆或浸渍到步骤（4）得到的具有多孔性质的载体层表面，并烘干后焙烧，其中烘干温度为80～120℃，时间为2～6小时；焙烧温度为300～750℃，时间为2～6小时；7）重复步骤6），使得贵金属含量为金属载体层重量的0.3～1.5%；8）将步骤7）得到的产品在230～650℃温度范围内用氢气还原5～10h，得到所述的分子筛膜负载贵金属催化剂。