[发明专利]一种4,6-二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法有效
| 申请号： | 201310538153.7 | 申请日： | 2013-11-03 |
| 公开（公告）号： | CN103601767A | 公开（公告）日： | 2014-02-26 |
| 发明（设计）人： | 戴耀;杜志博;王荣良 | 申请（专利权）人： | 大连九信生物化工科技有限公司 |
| 主分类号： | C07H15/203 | 分类号： | C07H15/203;C07H1/00 |
| 代理公司： | 大连星海专利事务所 21208 | 代理人： | 花向阳 |
| 地址： | 116600 辽宁省大连*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | 一种4,6-二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法，属于有机化学糖化学领域。这种阳离子交换树脂脱保护方法，在夹套反应釜中加入醇/氯代烃的混合溶剂、4,6-二羟基保护葡萄吡喃己糖衍生物、阳离子交换树脂，用热浴加热反应釜并保温搅拌至反应达到平衡，过滤除去树脂，滤液返釜，热浴加热搅拌下负压脱溶至断馏，向釜残中加入有机溶剂与食盐水搅拌，再静置分出水层，油层返釜再用食盐水洗涤，油层加入干燥剂干燥，过滤，滤液返釜，热浴加热搅拌下负压脱溶至断馏，釜残进一步经过打浆溶剂打浆或柱层析提纯得到4,6-位脱保护的葡萄吡喃己糖衍生物。该方法应具有收率高、副产物少、官能团容忍性好、后处理简单，以及脱保护试剂可以重复利用等优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 保护 葡萄 吡喃己糖 衍生物 方法 | ||
【主权项】：
1.一种4,6-二羟基保护的葡萄吡喃己糖衍生物的脱保护方法，其特征在于：以4,6-二羟基保护葡萄吡喃己糖衍生物为原料，醇/氯代烃混合物作为溶剂，阳离子交换树脂作为脱保护试剂，反应达到平衡后，直接过滤除去脱保护试剂得到4,6-位脱保护的葡萄吡喃己糖衍生物的方法，脱保护反应路线下：![]()
所述脱保护反应的操作过程为：在夹套反应釜中加入质量比为50:5-50:15的醇/氯代烃的混合溶剂、质量比为10:1-1:10的4,6-二羟基保护葡萄吡喃己糖衍生物/阳离子交换树脂，用热浴加热反应釜使内温升至60-80℃并保温搅拌至反应达到平衡，然后冷却至10-50℃，过滤除去树脂，滤液返釜，热浴加热至20-40℃，搅拌下负压脱溶至断馏，向釜残中加入有机溶剂与质量百分浓度为5-10%的食盐水搅拌，再静置分出水层，油层返釜再用所述食盐水洗涤2-4次，油层加入干燥剂干燥，过滤，滤液返釜，热浴加热至20-40℃，搅拌下负压脱溶至断馏，釜残进一步经过打浆溶剂打浆或柱层析提纯得到4,6-位脱保护的葡萄吡喃己糖衍生物。
下载完整专利技术内容需要扣除积分，VIP会员可以免费下载。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于大连九信生物化工科技有限公司，未经大连九信生物化工科技有限公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/patent/201310538153.7/，转载请声明来源钻瓜专利网。
