[发明专利]纳米农药羧甲基-β-环糊精-Fe3O4磁性纳米-敌草隆的制备方法

摘要

本发明纳米农药羧甲基-β-环糊精-Fe3O4磁性纳米-敌草隆的制备方法，该纳米农药是利用羧甲基-β-环糊精-Fe3O4磁性纳米粒子为主体与客体敌草隆之间通过范德华力，静电吸引力等形成包合物。运用红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)表明羧甲基-β-环糊精被成功接枝到了Fe3O4磁性纳米粒子表面。透射电镜分析显示纳米农药的平均粒径为25nm。羧甲基-β-环糊精-Fe3O4磁性纳米粒子对敌草隆的吸附符合Langmuir等温吸附曲线。这种新型农药水溶性好，生物相容性好，而且有缓释放功能，提高了农药的利用率，延长了农药的持效期，减少了施药的数量和频率，能够回收再利用，降低农药对环境的危害。

主权项

一种纳米农药羧甲基‑β‑环糊精‑Fe3O4磁性纳米‑敌草隆的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：（1）Fe3O4磁性纳米粒子（Fe3O4 MNPs）的制备：称取一定量的二次水加入到三口烧瓶内，通入氮气，加热溶液至40±10℃，按照称取摩尔比为1:1~2的称取 FeCl2•4H2O和FeCl3•6H2O加入所述三口烧瓶内中，机械搅拌混合均匀，同时加入浓度为1.5mol/L的浓氨水调节pH为10±1，继续加热至70~90℃，反应30分钟后，冷却到室温，用强磁铁进行分离，得到Fe3O4 MNPs，分别用二次水和浓度为1.17 mg/mL的氯化钠溶液洗涤三次，至洗涤液呈中性，将得到的Fe3O4 MNPs，在真空干燥箱中烘干，备用； （2）羧甲基‑β‑环糊精‑ Fe3O4磁性纳米粒子(CM‑β‑CD‑ Fe3O4 MNPs)的制备：将步骤1制备得到的Fe3O4 MNPs溶于缓冲溶液A中，超声溶解然后加入碳化二亚胺, 继续超声30分钟，然后加入0.1~2.5 mL 浓度为50mg/mL羧甲基‑β‑环糊精,再次超声0.5~6小时，反应完毕；用强磁铁进行分离，用缓冲溶液A将得到的CM‑β‑CD‑ Fe3O4 MNPs进行洗涤3次，在真空干燥箱中烘干，得到羧甲基‑β‑环糊精‑ Fe3O4纳米粒子；（3）羧甲基‑β‑环糊精‑ Fe3O4磁性纳米粒子‑敌草隆 (CM‑β‑CD‑ Fe3O4 MNPs ‑敌草隆)的制备：将步骤2制备得到 羧甲基‑β‑环糊精‑ Fe3O4纳米粒子溶于的二次水中，超声震荡至纳米粒子溶解，再加入敌草隆，继续超声震荡5~8小时，反应结束,用强磁铁进行分离，将得到的CM‑β‑CD‑Fe3O4 MNPs‑敌草隆置于真空干燥箱中烘干，即的到羧甲基‑β‑环糊精‑ Fe3O4纳米粒子‑敌草隆；其中，所述CM‑β‑CD‑Fe3O4 MNPs与敌草隆的质量比为20:1。