[发明专利]硫酸二氟硼酸锂和亚硫酸二氟硼酸锂的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310505431.9 申请日: 2013-10-24
公开(公告)号: CN103490070A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 李世友;赵伟;崔孝玲;李永立;张宏明;李晓鹏;刘金良;净洁;李玲霞;薛宇宙 申请(专利权)人: 兰州理工大学
主分类号: H01M4/58 分类号: H01M4/58
代理公司: 兰州振华专利代理有限责任公司 62102 代理人: 董斌
地址: 730050 *** 国省代码: 甘肃;62
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摘要: 硫酸二氟硼酸锂和亚硫酸二氟硼酸锂的制备方法,先将含有锂盐、BF3类的化合物,按锂、硼、氟元素摩尔比为1∶1∶2~1∶1.5∶3.75,在有机溶剂中混合均匀,0℃~100℃下回流反应1h~48h后,固液分离,对所得固体进行干燥,即得LiBF2SO4或LiBF2SO3的粗产品。粗产品经分离纯化后,LiBF2SO4或LiBF2SO3产品的收率为70%~95%,纯度为99.0%~99.9%。以该方法所制备LiBF2SO4或LiBF2SO3产品,其主含量及主要金属杂质离子含量均达到了锂离子电池电解质锂盐行业标准。
搜索关键词: 硫酸 硼酸 亚硫酸 制备 方法
【主权项】:
硫酸二氟硼酸锂和亚硫酸二氟硼酸锂的制备方法,其步骤为:(1)将含有锂盐、BF3类的化合物,按锂、硼、氟元素摩尔比为1∶1∶2~1∶1.5∶3.75,在有机溶剂中混合均匀;(2)在0 ℃~100 ℃的温度下回流反应1~48 h后,进行固液分离,对所得固体物质进行干燥,即得LiBF2SO4或LiBF2SO3粗产品;(3)将产品与有机溶剂按质量比1∶1~1∶100进行混合,在0 ℃~80 ℃的温度下回流1~12  h后,分离出固体不溶物;将滤液在30℃~150℃的温度下蒸发至大量固体析出或蒸发至饱和后进行0~‑30℃条件下的低温析晶;进行固液分离后,利用有机溶剂对所得固体物质进行1~3次洗涤,产品与每次所使用洗涤溶剂的质量比为1∶1~1∶100;对固体物质干燥后即得纯化的LiBF2SO4或LiBF2SO3产品。
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