[发明专利]分散蓝60和/或其同系物的制备方法有效
| 申请号: | 201310468578.5 | 申请日: | 2013-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN103497142A | 公开(公告)日: | 2014-01-08 |
| 发明(设计)人: | 方标;钱吉荣;丁利江 | 申请(专利权)人: | 江苏和利瑞科技发展有限公司 |
| 主分类号: | C07D209/58 | 分类号: | C07D209/58;C09B5/24 |
| 代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
| 地址: | 222228 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | 本发明是分散蓝60和/或其同系物的制备方法,其特征在于:采用常压或减压蒸馏进行缩合反应,缩合反应过程中,1,4-二氨基-2,3-二甲酰亚胺蒽醌不需要干燥,不使用其他溶剂,使用水作为溶剂,γ-烷氧基丙胺分批滴加入,馏分经过气液分离后,液体馏分收集后返回反应体系,气体经过水吸收后制成氨水,反应完成后得到的母液可返回工艺中代替全部或部分的水用于下一批反应。本发明方法工艺更为合理,母液可以回收利用,有效提高产品收率,提高产品质量(提升力),降低生产成本,减少了废水(氨氮)的排放。 | ||
| 搜索关键词: | 分散 60 同系物 制备 方法 | ||
【主权项】:
分散蓝60和/或其同系物的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、在反应釜中加入水,开启搅拌,投入1,4‑二氨基‑2,3‑二甲酰亚胺蒽醌湿品,水与折干计的1,4‑二氨基‑2,3‑二甲酰亚胺蒽醌湿品的重量比为3~4:1,升温到70℃~105℃,开启真空,开始滴加占总量的70~80%的γ‑烷氧基丙胺,滴完后保持温度在85℃~95℃,进行常压或减压蒸馏缩合反应,得到馏分;(2)、馏分经过气液分离后,液体馏分收集后返回反应体系,气体经过水吸收后制成氨水;(3)、向反应体系中滴加剩余的γ‑烷氧基丙胺,完毕后,保持反应,反应完成后,降温,过滤得到母液,洗涤产品,得到分散蓝60和/或其同系物;其中,所述母液可返回步骤(1)中代替全部或部分的水用于下一批反应。
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