[发明专利]一种对氟苯亚磺酸钠的生产工艺

摘要

本发明提供了一种对氟苯亚磺酸钠的生产工艺，通过对氟苯磺酰氯的合成、对氟苯亚磺酸钠合成及中和反应、后处理工序制备出对氟苯亚磺酸钠产品。本发明的有益效果是：本方法制备对氟苯亚磺酸钠缩短了工艺流程，能够达使产品收率达到65%、纯度98%的生产效果。

主权项

一种对氟苯亚磺酸钠的生产工艺，其制备步骤如下：（一）对氟苯磺酰氯的合成：（1）合成：搪瓷反应釜中，加入一定量的氯磺酸，使釜内物料温度降至10～20℃，开始滴加氟苯，用滴加速度控制反应温度在25℃以下，反应完毕后，在此温度下搅拌保持0.5小时，然后将生成的对氟苯磺酰氯料液吸入高位槽待用，氟苯与氯磺酸的摩尔比为1:4；（2）水解：搪瓷反应釜中加入一定量自来水，进行降温，然后缓慢滴加步骤（1）中生成的对氟苯磺酰氯，用滴加速度控制反应温度在30℃以下，滴加完毕后，继续搅拌5分钟；（3）离心分离：将水解好的对氟苯磺酰氯缓慢放入离心机中，甩干装袋，报验待用；（二）对氟苯亚磺酸钠合成及中和反应：（1）先将一定量的水投入釜中，然后投入无水亚硫酸钠，使之充分溶解，继续加热使物料升温至80℃，关闭蒸汽阀门停止加热，开始加入对氟苯磺酰氯和液碱，PH值为7.0‑8.0，控制反应在78‑80℃进行，反应至终点，继续保温80‑85℃搅拌30分钟，反应温度最高不超过85℃，对氟苯亚磺酸钠与无水亚硫酸钠的摩尔比1:1；（2）上步反应完成后，开启反应釜循环水进出口阀门使物料降至35±2℃，用盐酸调节PH值为1.0，盐酸加入完毕后，搅拌30分钟；（3）将酸解好的对氟苯亚磺酸缓慢放入离心机中，甩干装袋；（4）在搪瓷反应釜中加入一定量的水，将甩干的对氟苯亚磺酸钠投入，同时开启搅拌使物料降温至20℃，开始滴加液碱调节物料PH值为7.0‑8.0，加碱完毕后，控制温度为20℃，搅拌20分钟后，测PH值不变为反应完毕；（三）后处理工序（1）将反应完物料放入浓缩罐中，开启真空系统，打开蒸汽阀门进行减压浓缩，当物料波美度为23‑25°Be，停止加热，浓缩罐放空至常压，物料静止沉降10分钟；（2）将物料用泵打入结晶槽中，同时开启结晶槽搅拌，开启循环水进出口门降温，当结晶温度达到30℃时，开始甩料，将结晶甩干、报验。