[发明专利]一种去甲基金霉素盐酸盐的制备方法有效
| 申请号: | 201310454520.5 | 申请日: | 2013-09-30 |
| 公开(公告)号: | CN103467337A | 公开(公告)日: | 2013-12-25 |
| 发明(设计)人: | 常国栋 | 申请(专利权)人: | 河北圣雪大成制药有限责任公司 |
| 主分类号: | C07C237/26 | 分类号: | C07C237/26;C07C231/24;C07C231/12 |
| 代理公司: | 石家庄汇科专利商标事务所 13115 | 代理人: | 刘闻铎 |
| 地址: | 051430 河*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | 一种去甲基金霉素盐酸盐的制备方法,为了解决现有的制备方法大量使用有机溶剂造成环境污染、生产成本较高的技术问题,采用的技术方案是制备方法包括去甲基金霉素酸化滤液的制备、提纯、浓缩、结晶、抽滤结晶液,关键是:所述的去甲基金霉素酸化滤液的提纯和浓缩分别是通过超滤和纳滤实现的。技术效果是把传统工艺中的萃取和反萃取工艺改成超滤和纳滤,避免了有机溶剂的使用,减轻了对环境造成的污染,同时不用对有机溶剂进行回收,降低了能耗,节约了生产成本,操作简单方便,节省了设备和人力。 | ||
| 搜索关键词: | 一种 甲基 金霉素 盐酸 制备 方法 | ||
【主权项】:
一种去甲基金霉素盐酸盐的制备方法,包括去甲基金霉素酸化滤液的制备、提纯、浓缩、结晶、抽滤结晶液,其特征在于:所述的去甲基金霉素酸化滤液的提纯和浓缩分别是通过超滤和纳滤实现的,在此基础上,去甲基金霉素盐酸盐的制备方法包括以下步骤:a、制备:将去甲基金霉素发酵液稀释成效价为2500~3000 μ/ml的发酵液,调节pH值为1.4~1.5,加入黄血盐,再加入硫酸锌,搅拌,静置后过滤,得到去甲基金霉素酸化滤液;b、提纯:在温度不大于20℃的条件下,将效价为1500~3000μ/ml的去甲基金霉素酸化滤液的pH值调节为3~4,然后利用超滤膜进行过滤,得到超滤透析液;c、浓缩:在温度不大于20℃的条件下,将步骤b得到的超滤透析液经纳滤膜浓缩,得到浓缩液;d、结晶:在15~20℃的条件下,在步骤c得到的浓缩液中加入浓度为2~4 mol/L的盐酸,搅拌结晶得到晶体,盐酸和浓缩液的体积比为(3~4):10;e、抽滤结晶液:将步骤d所得的晶体过滤、洗涤、干燥,得到成品去甲基金霉素盐酸盐。
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