[发明专利]一种耐酸型二磺酸液体荧光增白剂的制备方法有效
申请号: | 201310412609.5 | 申请日: | 2013-09-11 |
公开(公告)号: | CN103483868A | 公开(公告)日: | 2014-01-01 |
发明(设计)人: | 董晋兴;高飞 | 申请(专利权)人: | 山西青山化工有限公司 |
主分类号: | C09B67/22 | 分类号: | C09B67/22;C09B23/14;C09K11/06;C07D251/54 |
代理公司: | 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 | 代理人: | 郭海燕 |
地址: | 044100 山西省*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | 本发明属于印染化学助剂制备方法技术领域,具体涉及一种耐酸型二磺酸液体荧光增白剂的制备方法。本发明主要解决现有的制备方法存在工序复杂、成本高、产品耐酸性差的问题。本发明制备方法是以三聚氯氰,4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸,苯胺及异丙醇胺和二乙醇胺为原料,经过三步缩合反应进行合成,并采用纳滤膜过滤方法脱盐过滤处理得到。本发明具有产品耐酸性高、产品稳定等优点。 | ||
搜索关键词: | 一种 耐酸 型二磺酸 液体 荧光 增白剂 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种耐酸型二磺酸液体荧光增白剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)按照水与冰重量比例1:1~1.5制作冰水混合物,按冰水混合物与三聚氯氰重量比例1:15~20将三聚氯氰分散在冰水混合物中,按照三聚氯氰与乳化剂重量比例2800~3000:1在冰水混合物中加入乳化剂,按照三聚氯氰与4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸钠以1:0.4~0.5的摩尔比在上述溶液中加入4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸钠,以缚酸剂控制反应体系pH值为2~4,于0~10℃下,进行第一步缩合反应至氨基值消失,第一步缩合反应结束,得到缩合产物Ⅰ,其结构式如下:
;(2)按照缩合产物Ⅰ:苯胺为1:1.8~2的摩尔比,向第一步缩合反应结束形成的反应液中加入苯胺,以缚酸剂控制反应体系pH值为5~7,升温至15~45℃下进行反应,以氨基消失为反应终点,进行第二步缩合反应,得到缩合产物(Ⅱ),其结构式如下:
;(3)将步骤(2)生成缩合产物(Ⅱ)加入异丙醇胺与二乙醇胺的混合物,缩合产物(Ⅱ)与异丙醇胺和二乙醇胺混合物的摩尔比控制在1:1.4~1.7,以缚酸剂控制反应体系pH值为7.5~11.0,升温至80~120℃下进行反应至pH值不变,进行第三步缩合反应,得到三种三缩产物Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,其结构式如下:
(4)采用纳滤膜过滤方法脱盐过滤处理三缩产物Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,制备二磺酸液体荧光增白剂。
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