[发明专利]一种耐酸型二磺酸液体荧光增白剂的制备方法有效

专利信息
申请号: 201310412609.5 申请日: 2013-09-11
公开(公告)号: CN103483868A 公开(公告)日: 2014-01-01
发明(设计)人: 董晋兴;高飞 申请(专利权)人: 山西青山化工有限公司
主分类号: C09B67/22 分类号: C09B67/22;C09B23/14;C09K11/06;C07D251/54
代理公司: 山西五维专利事务所(有限公司) 14105 代理人: 郭海燕
地址: 044100 山西省*** 国省代码: 山西;14
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摘要: 发明属于印染化学助剂制备方法技术领域,具体涉及一种耐酸型二磺酸液体荧光增白剂的制备方法。本发明主要解决现有的制备方法存在工序复杂、成本高、产品耐酸性差的问题。本发明制备方法是以三聚氯氰,4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸,苯胺及异丙醇胺和二乙醇胺为原料,经过三步缩合反应进行合成,并采用纳滤膜过滤方法脱盐过滤处理得到。本发明具有产品耐酸性高、产品稳定等优点。
搜索关键词: 一种 耐酸 型二磺酸 液体 荧光 增白剂 制备 方法
【主权项】:
1.一种耐酸型二磺酸液体荧光增白剂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)按照水与冰重量比例1:1~1.5制作冰水混合物,按冰水混合物与三聚氯氰重量比例1:15~20将三聚氯氰分散在冰水混合物中,按照三聚氯氰与乳化剂重量比例2800~3000:1在冰水混合物中加入乳化剂,按照三聚氯氰与4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸钠以1:0.4~0.5的摩尔比在上述溶液中加入4,4-二氨基二苯乙烯-2,2-二磺酸钠,以缚酸剂控制反应体系pH值为2~4,于0~10℃下,进行第一步缩合反应至氨基值消失,第一步缩合反应结束,得到缩合产物Ⅰ,其结构式如下:;(2)按照缩合产物Ⅰ:苯胺为1:1.8~2的摩尔比,向第一步缩合反应结束形成的反应液中加入苯胺,以缚酸剂控制反应体系pH值为5~7,升温至15~45℃下进行反应,以氨基消失为反应终点,进行第二步缩合反应,得到缩合产物(Ⅱ),其结构式如下:;(3)将步骤(2)生成缩合产物(Ⅱ)加入异丙醇胺与二乙醇胺的混合物,缩合产物(Ⅱ)与异丙醇胺和二乙醇胺混合物的摩尔比控制在1:1.4~1.7,以缚酸剂控制反应体系pH值为7.5~11.0,升温至80~120℃下进行反应至pH值不变,进行第三步缩合反应,得到三种三缩产物Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,其结构式如下:(4)采用纳滤膜过滤方法脱盐过滤处理三缩产物Ⅲ、Ⅳ、和Ⅴ,制备二磺酸液体荧光增白剂。
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