[发明专利]一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的制备方法

摘要

本发明公开一种微波水热/溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的方法，该方法首先将铅盐和锡盐溶解到稀硝酸溶液中，得到A液；然后将碱源溶解于去离子水中得到B液；在室温下将B液缓慢滴加至A液中，调节pH=7，形成白色悬浊液，将白色悬浊液过滤并用去离子水洗涤数次，得到前驱体；将上述前驱体置于水热反应釜中，加入矿化剂或溶剂，然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入MDS-10高通量超高压密闭微波消解仪中进行反应，将反应产物通过离心收集，经洗涤、干燥得到黄色纳米锡酸铅粉体。其操作工艺简单、产率高、成本低，得到的粉体的粒径大小均匀，纯度高无其他杂质相，反应周期短、反应温度低、大大降低能耗，适合大规模生产。

主权项

一种微波水热‑溶剂热制备纳米锡酸铅粉体的方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将铅盐和锡盐溶解于稀硝酸中，得到无色透明A液；所述的铅盐为硝酸铅或乙酸铅；所述的锡盐为四氯化锡；（2）将碱源溶解于去离子水中得到B液；所述的碱源为氢氧化钾或氢氧化钠；（3）室温下将B液缓慢滴加至A液中，调至pH=7，继续反应1h，形成白色悬浊液，将白色悬浊液过滤、离心、并用去离子水洗涤数次，得到白色沉淀前驱体；（4）将得到的前驱体置于水热反应釜中，加入矿化剂或溶剂，水热反应釜的填充度控制在60%～80%；然后密封水热反应釜，将水热反应釜放入MDS‑10高通量超高压密闭微波消解仪中；选择温控模式进行反应，所述的温控模式为：反应温度为80℃～200℃，反应时间30min～60min，反应结束后自然冷却至室温；所述的矿化剂为KOH或NaOH，所述的溶剂为水或无水乙醇；（5）打开反应釜将反应产物通过离心收集，经洗涤、干燥得到黄色纳米锡酸铅粉体。