[发明专利]一种用有机金属化学气相沉淀法制备LED宽频梯度荧光薄膜的方法

摘要

本发明提供了一种用有机金属化学气相沉淀法制备LED宽频梯度荧光薄膜的方法，采用多元液相输送MOCVD工艺方法在LED器件上直接外延生长荧光材料薄膜，或在LED灯罩衬片上（衬片材料为蓝宝石（Al2O3），石英玻璃或高温玻璃）沉积均匀的荧光材料薄膜，获得了各向均匀的色温度和高性能的白色LED器件，特别是在LED器件上直接外延生长宽谱梯度和多色（红绿蓝）多层复合型荧光材料薄膜和在LED灯罩衬片上外延和沉积均匀的宽谱梯度和多色（红绿蓝等）多层复合型荧光材料薄膜，制备出具有高性能和高显色指数即近似阳光的白色LED器件。

主权项

一种用有机金属化学气相沉淀法制备LED宽频梯度荧光薄膜的方法，其特征是，包括以下具体步骤：1）根据目标LED宽频梯度荧光薄膜的成分选择MOCVD前驱体材料；所述目标LED宽频梯度荧光薄膜为单层荧光薄膜或多层荧光薄膜；所述单层荧光薄膜的化学组成选自以下两种成分之一：成分1：A2.94‑xB5‑yRyO12:Ce0.06+Gdx，其0≤x≤0.2，0≤y≤4，A选自Y，La或Pr；B和R分别选自Al，Ga，In或Ti，且都B和R同时存在时，B和R不相同；成分2：DpE2‑pFO4:Euq，其0＜p＜2，0.05＜q≤0.2，D和E选自Mg，Ca，Sr，或Ba，且都D和E同时存在时，D和E不相同；F选自C，Si，Ge，Sn或Pb；所述多层荧光薄膜中每一层荧光薄膜的化学组成分别选自以下四种成分之一：成分1：A2.94‑xB5‑yRyO12:Ce0.06+Gdx，其0≤x≤0.2，0≤y≤4，A选自Y，La或Pr；B和R分别选自Al，Ga，In或Ti，，且都B和R同时存在时，B和R不相同；成分2：DpE2‑pFO4:Euq，其0＜p＜2，0.05＜q≤0.2，D和E选自Mg，Ca，Sr，或Ba，且都D和E同时存在时，D和E不相同；F选自C，Si，Ge，Sn或Pb；成分3：CaMoO4:Eu；成分4：BaMgAl10O17；所述MOCVD前驱体材料根据目标LED宽频梯度荧光薄膜的成分选自Al(TMHD)3、Ca(TMHD)2、Ce(TMHD)4、Ba(TMHD)2、Eu(TMHD)3、Ga(TMHD)3、Gd(TMHD)3、Mg(TMHD)2、[(C5H5)nC6H6‑n]2Mo，其中n=0～4、Sr(TMHD)2和Y(TMHD)3；2）将MOCVD前驱体材料分别溶入混合溶剂中，分别形成浓度为0.05～0.2摩尔/升的MOCVD前驱体材料溶液，每一种MOCVD前驱体材料溶液中只含有一种MOCVD前驱体材料；所述混合溶剂是由四氢呋喃、异丙醇和四甘醇二甲醚按照摩尔比为四氢呋喃：异丙醇：四甘醇二甲醚=（7.5～8.5）︰（1.5～2.5）︰1的比例组成；3）加热MOCVD前驱体材料溶液至100℃～300℃，将目标LED宽频梯度荧光薄膜的第一层MOCVD前驱体材料分别送入气化室使其气化，形成MOCVD前驱体材料混合气体；4）用氩气把MOCVD前驱体材料混合气体以3000sccm～5000sccm的流量，通过预热至温度为100℃～300℃的管道输送至反应器中；5）在反应器中引入1000sccm～3000sccm的氧气流；6）LED芯片或灯罩衬片位于反应器中，加热LED芯片或灯罩衬片的温度至450℃～850℃，控制各目标元素之间的摩尔比，在LED芯片或灯罩衬片上外延生长第一层荧光薄膜；若目标LED宽频梯度荧光薄膜为多层荧光薄膜，则重复步骤3）～步骤6），依次在第一层荧光薄膜上外延生长多层荧光薄膜；7）然后将步骤6）中外延生长的荧光薄膜在600～900℃的还原气氛中第一次预烧，预烧时间为10s～1800s，完成镀膜；所述第一次预烧的升温速率为每秒10℃～200℃。