[发明专利]一种从黄连素生产废液中提取黄藤素的方法

摘要

本发明公开了一种从黄连素生产废液中提取黄藤素的方法，该方法包括以下过程：以黄连素生产废液为原料，加氢氧化钠调pH，盐析得到药根碱沉淀，药根碱沉淀加用硫酸二甲酯甲基化得到黄藤素。本发明优点在于将黄连素生产废液再利用，降低了生产成本，制得黄藤素的方法简单易操作，适于工业化生产。

主权项

一种从黄连素生产废液中提取黄藤素的方法，包括以下步骤： 步骤1：提取黄连素生产废液中的药根碱并纯化；具体包括以下步骤： 步骤1‑1：取黄连素生产废液，加氢氧化钠调pH值至8～9之间，然后过滤； 步骤1‑2：取步骤1‑1所得滤液，然后用氢氧化钠调pH值至12±0.5，得到体系A； 步骤1‑3：往步骤1‑2所得体系A中加入相当于体系A质量15%的氯化钠进行盐析24小时后过滤； 步骤1‑4：取步骤1‑3所得滤液，浓缩2/3的水后，调pH值至2～3，然后放置过夜后抽滤得到药根碱沉淀； 步骤2：将步骤1所得药根碱沉淀转化成黄藤素，具体包括以下步骤： 步骤2‑1：取步骤1所得药根碱沉淀，加入相当于所述药根碱沉淀10倍质量的水和3.3倍质量的硫酸二甲酯，搅拌均匀后缓慢滴加相当于所述药根碱沉淀4.5倍质量的浓度为30%的氢氧化钠水溶液，得到体系B； 步骤2‑2：将体系B转入水浴加热装置，依次在30～35℃下水浴搅拌20分钟、40～45℃下水浴搅拌20分钟、55～60℃下水浴搅拌20分钟，然后调节pH值至2～3之间，得到体系C； 步骤2‑3：将步骤2‑2所得体系C冷却过滤，所得滤饼采用相当于所述滤饼10倍质量的乙醇加热溶解，然后采用盐酸调节pH值至2～3之间，得到体系D； 步骤2‑4：将步骤2‑3所得体系D放置过夜，然后抽滤，所得沉淀采用乙醇洗涤后烘干，即得黄藤素。