[发明专利]一种通过添加Ca2+来改变ZnO形貌的方法

摘要

本发明公开了一种通过添加Ca2+来改变ZnO形貌的方法。本发明的特点是以一种脉冲电沉积的方法于0.1mol/L的硝酸锌电解液中制备得到柱状氧化锌薄膜电极，然后分别向0.1mol/L的硝酸锌电解液中添加不同量的硝酸钙，控制钙锌离子摩尔比分别为2∶1和10∶1，同样都采用脉冲电沉积的方法进行电沉积，最后得到了片状氧化锌薄膜电极，最后对三个氧化锌薄膜电极进行了光电性能测试，发现添加Ca2+后制备得到的片状氧化锌薄膜电极的光电性能要优于无Ca2+添加时制备得到的柱状氧化锌薄膜电极。本发明使用的原料成本低廉，设备简单，易于操作，同时具有环境友好等优点。

主权项

一种通过添加Ca2+来改变ZnO形貌的方法，其特征在于它的步骤如下：1)工作电极，即ITO导电玻璃的活化：用丙酮清洗ITO导电玻璃3～5次，再用去离子水将三块ITO导电玻璃放在超声波清洗器中清洗30～60min，接着将ITO导电玻璃放在稀硝酸溶液中活化30～60s，最后用去离子水清洗，备用；2)柱状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2溶于80mL的去离子水，搅拌5～10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液；以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和‑1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，‑1.1V持续时间为10s，实验共循环180～360次，在第一块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；3)第一片片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌5～10min，后加入0.0020mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌5～10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和‑1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，‑1.1V持续时间为10s，实验共循环180～360次，在第二块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；4)第二片片状氧化锌薄膜电极的制备：将0.0010mol的Zn(NO3)2﹒6H2O溶于80mL的去离子水，搅拌5～10min，后加入0.0100mol的Ca(NO3)2﹒4H2O，搅拌5～10min，用稀NaOH溶液调节溶液PH值至6.00，加入去离子水，得到体积为100mL的澄清电解液，以ITO导电玻璃为工作电极，铂片电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，置于电解液中进行脉冲电沉积，实验水浴温度控制在60℃，相对于甘汞电极的阴极电位为0V和‑1.1V，其中一个循环中0V持续时间为30s，‑1.1V持续时间为10s，实验共循环180～360次，在第三块ITO导电玻璃上得到白色氧化锌薄膜，去离子水冲洗后晾干，备用；5)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜分别进行X‑射线粉末衍射、场发射扫描电镜表征，将从X‑射线粉末衍射仪上所得的数据和从场发射扫描电镜上所得的图片分别用Origin8软件作XRD图以及通过Photoshop软件处理并作SEM图；6)将步骤2）、步骤3）、步骤4）三块ITO导电玻璃上得到的氧化锌薄膜进行了在模拟太阳光光照下，外加‑0.1V～0.8V电压下的光电性能的测试，通过光电流密度的值以反映光电转换效率；光电测试实验在三通电解槽中进行，光源为500W氙灯，光源强度为4.0mw/cm2，电化学工作站型号为CHI650D，电压扫描速度为20mV/s，实验所得数据用Origin8软件作光电流密度‑电压图。