[发明专利]吡螨胺的新制备方法有效
| 申请号： | 201310304720.2 | 申请日： | 2013-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN103360314A | 公开（公告）日： | 2013-10-23 |
| 发明（设计）人： | 谭成侠;张旻;刘幸海;翁建全 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | C07D231/16 | 分类号： | C07D231/16 |
| 代理公司： | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人： | 吴秉中 |
| 地址： | 310014 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种合成与制备吡螨胺的新方法，常温下在有机溶剂中，在配位膦化合物、偶氮试剂的作用下，将1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-叔丁基苄胺进行光延（Mitsunobu）反应，即1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸的羧基与4-叔丁基苄胺的氨基发生分子间的脱水反应，形成C-N键，生成吡螨胺，反应过程中的偶氮试剂被还原成肼二羧酸二酯，配位膦化合物被氧化成为氧化三烃（芳）基膦。本发明首次将Mitsunobu反应用于1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸和4-叔丁基苄胺的缩合反应并取得了成功，具有以下有益效果：反应条件温和；选择性高，副产物少；缩短了了反应路线，避免使用氯化亚砜等腐蚀性较强的酰氯化试剂；操作简单。 | ||
| 搜索关键词： | 吡螨胺 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.吡螨胺的合成方法，是常温下，在有机溶剂中，在配位膦化合物、偶氮试剂的作用下，将1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸（式Ⅰ所示化合物）和4-叔丁基苄胺（式Ⅱ所示化合物）进行光延（Mitsunobu）反应，得到吡螨胺（式Ⅲ所示化合物）：![]()
根据权利1所述的合成方法，其特征在于，包括以下操作：将1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸、4-叔丁基苄胺、配位膦化合物、有机溶剂加入反应釜中，滴加偶氮试剂，用薄层色谱TLC检测反应液中无1-甲基-3-乙基-4-氯-5-吡唑甲酸时为反应结束。
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