[发明专利]一种2-甲胺基嘧啶盐酸盐的合成方法无效
| 申请号： | 201310301588.X | 申请日： | 2013-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN103351348A | 公开（公告）日： | 2013-10-16 |
| 发明（设计）人： | 张建林;刘龙飞;吴志红;魏政;刘洋 | 申请（专利权）人： | 黄河三角洲京博化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/26 | 分类号： | C07D239/26 |
| 代理公司： | 济南舜源专利事务所有限公司 37205 | 代理人： | 苗峻 |
| 地址： | 256500 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | 本发明属于有机合成技术领域，涉及一种2-取代嘧啶盐酸盐的合成方法，特别涉及一种2-甲胺基嘧啶盐酸盐的合成方法。该方法首次以2-氯甲基嘧啶为起始原料，经胺化、醇解反应制得。该方法反应周期短，转化率高，产品品质优，生产出的2-甲胺基嘧啶盐酸盐含量在99%以上，而且操作步骤简单，所需设备简单，能耗低。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 胺基 嘧啶 盐酸 合成 方法 | ||
【主权项】：
一种2‑甲胺基嘧啶盐酸盐的合成方法，其特征在于：以2‑氯甲基嘧啶为起始原料，具体步骤为：（1）在反应器中加入2‑氯甲基嘧啶，室温下加入溶剂I，搅拌下滴加胺化试剂，0.5‑1小时滴毕，于15‑20℃搅拌反应5‑8小时，抽滤，得固体；（2）将固体加入溶剂II中，于20‑30℃搅拌反应10‑16小时，抽滤，得2‑甲胺基嘧啶盐酸盐粗品，粗品用溶剂Ⅲ重结晶得白色粉状产品；其中所述溶剂I为二氯甲烷或二氯乙烷；所述溶剂II为质量分数为20‑30%的氯化氢乙醇溶液；所述溶剂Ⅲ为甲醇或乙醇；所述步骤（1）中胺化试剂为六亚甲基四胺的二氯甲烷溶液或六亚甲基四胺的二氯乙烷溶液；步骤（1）中2‑氯甲基嘧啶与溶剂I的质量比为1:4‑8，以纯物质的摩尔比计，所述步骤（1）中2‑氯甲基嘧啶：六亚甲基四胺=1:1.05‑1.1；步骤（2）中步骤（1）所得的固体与溶剂II的质量比为1:2‑5。
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